石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測定法是根據(jù)國標(biāo)GB/T6536-2010進(jìn)行的，本標(biāo)準(zhǔn)修改采用美國試驗(yàn)與材料協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)ASTＭＤ86：2007A《石油產(chǎn)品常壓蒸餾試驗(yàn)法》。根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)，可以選擇上海密通SYD-6536 石油產(chǎn)品蒸餾試驗(yàn)器進(jìn)行測定

本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)ASTＭＤ86：2007A重新起草。

為了適合我國國情，本標(biāo)準(zhǔn)在采用ASTＭＤ86：2007A時(shí)進(jìn)行了修改。

本標(biāo)準(zhǔn)與ASTＭＤ86：2007A的主要結(jié)構(gòu)差異為：引言對應(yīng)ASTＭＤ86：2007A中第5章，第5章～第13章分別對應(yīng)ASTＭＤ86：2007A中第6章～第14章；附錄A、附錄B和附錄ｃ分別對應(yīng)ASTＭＤ86：2007A中附錄A2、附錄A3和附錄ｘ4；附錄Ｄ的內(nèi)容對應(yīng)ASTＭＤ86：2007A中附錄A4和附錄ｘ2的內(nèi)容；附錄E、附錄Ｆ、附錄G和附錄H分別對應(yīng)ASTＭＤ86：2007A中附錄ｘ3、附錄ｘ1、附錄ｘ5和附錄A1；增加附錄Ｉ；刪除ASTＭＤ86：2007A中第14章。

本標(biāo)準(zhǔn)與ASTＭＤ86：2007A主要技術(shù)差異及其原因如下：

…本標(biāo)準(zhǔn)增加了測定。組天然汽油（穩(wěn)定輕烴）樣品的有關(guān)內(nèi)容，因我國有此類產(chǎn)品需測定其蒸餾特性；

——將ASTＭＤ86：2007A中1.5條安全內(nèi)容作為本標(biāo)準(zhǔn)全文的警示內(nèi)容，以符合我國標(biāo)準(zhǔn)編寫

要求；

——將ASTＭＤ86：2007A中第5章意義和用途的內(nèi)容作為本標(biāo)準(zhǔn)的引言，以符合我國標(biāo)準(zhǔn)編寫

要求；

——刪除了ASTＭＤ86：2007A中第14章關(guān)鍵詞，因該內(nèi)容不屬于標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容；

——儀器中蒸餾燒瓶與接收量筒的尺寸（見A.1和A.7）與ASTＭＤ86：2007A相比有少量變化，未采用ASTＭＤ86：2007A中A2.1條所規(guī)定的磨口蒸餾燒瓶及相關(guān)的圖，以符合我國蒸餾燒瓶類型和尺寸使用規(guī)定；

——將ASTＭＤ86：2007A中附錄A4與附錄ｘ2合并，作為本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范性附錄Ｄ，因二者內(nèi)容相關(guān)，ASTＭＤ86：2007A附錄ｘ2的內(nèi)容為其附錄A4測定步驟的精密度計(jì)算示例。

為使用方便，本標(biāo)準(zhǔn)還作了如下編輯性修改：

——在第1章范圍后增加注，說明本方法精密度建立所采用樣品的殘留物體積分?jǐn)?shù)不大于2%，以進(jìn)一步明確方法所不適用測定的樣品；

——刪除了ASTＭＤ86：2007A中1.4條有關(guān)單位制的說明，因本標(biāo)準(zhǔn)按照我國標(biāo)準(zhǔn)編寫要求統(tǒng)一采用國際單位制單位。

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T65361997《石油產(chǎn)品蒸餾測定法》，GB/T6536—1997為等效采用

ASTＭＤ86：1995《石油產(chǎn)品蒸餾試驗(yàn)法》制定。

本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T65361997相比主要變化如下：

——標(biāo)準(zhǔn)名稱由《石油產(chǎn)品蒸餾測定法》修改為《石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測定法》；

——在第1章中明確規(guī)定方法不適用于含有大量殘留物的樣品，并加注說明，用于建立本方法精密

度所采用樣品的殘留物體積分?jǐn)?shù)均不大于2%；

——取消了GB/T65361997中以毫米汞柱為單位的相關(guān)內(nèi)容；

——第2章增加了部分引用標(biāo)準(zhǔn)；

——第3章的內(nèi)容有所增加；

——對儀器部分，明確規(guī)定蒸餾燒瓶支板（見A.6）由陶瓷或其他耐熱材料制成，不允許采用含石棉

的材料，而GB/T6536～1997中A.5允許采用石棉板作為蒸餾燒瓶支板；增加冷凝管下部結(jié)

構(gòu)詳圖（見圖A.2）；5.3溫度測量裝置中除玻璃水銀溫度計(jì)外，規(guī)定也可使用其他符合要求的溫度測量系統(tǒng)，但仲裁試驗(yàn)應(yīng)采用玻璃水銀溫度計(jì)；取消了GB/T6536—1997中附錄B，改為直接引用GB/T514中GB＿46號和GB＿47號兩支溫度計(jì)（見5.3.1）；增加溫度傳感器在蒸餾燒瓶中位置的圖示（見圖5）；增加溫度傳感器的中心定位裝置（見5.4），并強(qiáng)調(diào)說明不可使用中心鉆孔的普通塞子；

——對取樣、樣品貯存和樣品處理作了更為詳細(xì)和明確的規(guī)定（見第6章），并對GB/T6536—1997中第7章的有些條件進(jìn)行了修改；

——增加了第8章校準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)化；

——對第9章試驗(yàn)步驟作了更為詳細(xì)的規(guī)定，對GB/T6536—1997第9章中的部分試驗(yàn)條件進(jìn)行了調(diào)整和修改；

——第10章計(jì)算中，增加了自動儀器如需報(bào)告規(guī)定蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)下溫度讀數(shù)時(shí)，數(shù)據(jù)讀取的相關(guān)內(nèi)容；

——第11章報(bào)告的內(nèi)容相比GB/T65361997第L0章內(nèi)容有所增加，如是否使用干燥劑等，并提供參考報(bào)告格式等；

——第12章精密度的表示均以數(shù)值或代數(shù)式表示，取消了GB/T6536～1997中圖2、圖3和圖4

的圖示內(nèi)容；在2組、3組和4組自動法的精密度表（見表10）中增加了2%蒸餾點(diǎn)的重復(fù)性和再現(xiàn)性要求；

——增加電子溫度測量系統(tǒng)與玻璃水銀溫度計(jì)溫度滯后時(shí)間差異確定方法，作為規(guī)范性附錄B；

——增加模擬玻璃水銀溫度計(jì)露出液柱影響的步驟，作為資料性附錄ｃ；

——增加在規(guī)定溫度讀數(shù)時(shí)蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)或回收百分?jǐn)?shù)的測定步驟，作為規(guī)范性附錄Ｄ，并對該測定的精密度計(jì)算示例進(jìn)行了修改；

——增加了。組樣品重復(fù)性確定的內(nèi)容，作為規(guī)范性附錄Ｉ；

——增加了根據(jù)觀測損失和大氣壓確定校正損失的數(shù)據(jù)表，作為資料性附錄E；

一一增加了報(bào)告格式說明，作為資料性附錄G；

——取消了GB/T6536—1997中手工和自動蒸餾結(jié)果比較概述的附錄E。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄Ｄ和附錄1為規(guī)范性附錄，附錄ｃ、附錄E、附錄Ｆ、附錄G和附錄H為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAｃ/Tｃ280）提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會石油燃料和潤滑劑分技術(shù)委員會（SAＣ/

TＣ280/SＣ1）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院、中國石化銷售有限公司華北研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊婷婷、鄭煜、郭濤、董芳、張鳳泉。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

——GB/T65361986、GB/T6536—1997。

Ⅱ

引言

GB/T6536—2010

烴類的蒸餾特性（揮發(fā)性），尤其對燃料和溶劑而言，對其安全和使用性能有著極為重要的影響。燃料的沸程范圍提供了燃料的組成、性質(zhì)及在貯存和使用中使用性能的信息。揮發(fā)性是決定烴類混合物形成潛在爆炸性蒸氣趨勢的主要因素。

蒸餾特性對車用汽油和航空汽油極為重要，它會影響發(fā)動機(jī)的啟動、升溫性能及在高溫和/或高海拔條件下產(chǎn)生氣阻的趨勢。在這些和其他燃料中存在的高沸點(diǎn)組分可顯著地影響固體燃燒沉積物的生成程度。

由于揮發(fā)性可影響蒸發(fā)速率，因此在許多溶劑，尤其是涂料溶劑的應(yīng)用中，它都是一個重要的因素。蒸餾特性的限值要求通常在石油產(chǎn)品規(guī)格、商業(yè)合同協(xié)議及煉廠生產(chǎn)控制中有所規(guī)定，并也用于檢驗(yàn)與法律、規(guī)章的相符性。

Ⅲ

石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測定法

警告：本標(biāo)準(zhǔn)無意對與其使用相關(guān)的所有安全問題都提出建議。使用者在應(yīng)用本標(biāo)準(zhǔn)之前，有責(zé)任建立適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施，并確定相關(guān)規(guī)章限制的適用性。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用實(shí)驗(yàn)室間歇蒸餾儀器定量測定常壓下石油產(chǎn)品蒸餾特性的方法。本標(biāo)準(zhǔn)包括手動儀器和自動儀器的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于餾分燃料如天然汽油（穩(wěn)定輕烴）、輕質(zhì)和中間餾分、車用火花點(diǎn)燃式發(fā)動機(jī)燃料、航空汽油、噴氣燃料、柴油和煤油，以及石腦油和石油溶劑油產(chǎn)品。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含有較多殘留物的產(chǎn)品。

注：用于建立本方法精密度的樣品其殘留物體積分?jǐn)?shù)均不大于2%。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修gai單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T514石油產(chǎn)品試驗(yàn)用玻璃液體溫度計(jì)技術(shù)條件

GB/T3535石油產(chǎn)品傾點(diǎn)測定法（GB/T35352006，ＩS03016：1994，Ｍ0Ｄ）

GB/T4756石油液體手工取樣法（GB/T4756一1998，EｑVＩS03170：1988）

GB/T8017石油產(chǎn)品蒸氣壓測定法（雷德法）

ＪＪG50石油產(chǎn)品用玻璃液體溫度計(jì)檢定規(guī)程

SH/T077L石油產(chǎn)品傾點(diǎn)測定法（自動壓力脈沖法）

ASTＭＤ2892原油蒸餾試驗(yàn)法（15理論塔板法）

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

裝樣體積

ｃHARGEV0LuｍE

在規(guī)定的溫度下裝入蒸餾燒瓶中的試樣體積，此體積為100ｍL。

3.2

分解ｄEｃ0ｍP∞ｉTｉ∞

烴分子經(jīng)熱分解或裂解生成比原分子具有更低沸點(diǎn)的較小分子的現(xiàn)象。

注：熱分解特性表現(xiàn)為在蒸餾燒瓶中出現(xiàn)煙霧，且溫度計(jì)讀數(shù)不穩(wěn)定，即使在調(diào)節(jié)加熱后，溫度計(jì)讀數(shù)通常仍會

下降。

3.3

分解點(diǎn)

ｄ憂0ｍP0Sｉ“0ｎP0ｉｎT

與蒸餾燒瓶中液體出現(xiàn)熱分解初始跡象相對應(yīng)的校正溫度計(jì)讀數(shù)。

注：在本方法試驗(yàn)條件下測定的試樣分解點(diǎn)不一定與其他應(yīng)用條件下試樣的分解溫度相當(dāng)。

1

GB/T6536—2010

3.4

干點(diǎn)ｄRyP0ｉｎT

最后一滴液體（不包括在蒸餾燒瓶壁或溫度測量裝置上的任何液滴或液膜）從蒸餾燒瓶中的zhui低點(diǎn)

蒸發(fā)瞬時(shí)所觀察到的校正溫度計(jì)讀數(shù)。

注：在使用中一般采用終餾點(diǎn)，而不用干點(diǎn)。對于一些有特殊用途的五腦油，如油漆工業(yè)用石腦油，可以報(bào)告干點(diǎn)。當(dāng)某些樣品的終餾點(diǎn)測定精密度不是總能達(dá)到所規(guī)定的要求時(shí)，也可以用干點(diǎn)代替終餾點(diǎn)。

3.5

動態(tài)滯留量ｄyｎｍｉｃH0LｄuP

在蒸餾過程中出現(xiàn)在蒸餾燒瓶的瓶頸、支管和冷凝管中的物料。

3.6

露出液柱影響EｍERGEｎT

STEｍEｆｆEｃT

將全浸玻璃水銀溫度計(jì)在局浸條件下使用時(shí)產(chǎn)生的溫度計(jì)讀數(shù)偏差。

注：在局浸條件下，部分水銀柱即水銀柱露出部分處于比其浸沒部分低的溫度，從而導(dǎo)致水銀柱收縮，造成溫度計(jì)

讀數(shù)偏低。

3.7

終餾點(diǎn)

ｆｉＩLAＪB0ｉＩｉｎGP0ｉｎT

ＦBP

終點(diǎn)EｎｄP。ｉｎT

EP

試驗(yàn)中得到的最高校正溫度計(jì)讀數(shù)。

注：終餾點(diǎn)或終點(diǎn)通常在蒸餾燒瓶底部的全部液體蒸發(fā)之后出現(xiàn)，常被稱為最高溫度。

3.8

輕組分損失

ｆR0ｎTEｎｄL0SS

指試樣從接收量筒轉(zhuǎn)移到蒸餾燒瓶的揮發(fā)損失、蒸餾過程中試樣的蒸發(fā)損失和蒸餾結(jié)束時(shí)蒸餾燒

瓶中未冷凝的試樣蒸氣損失。

3.9

初餾點(diǎn)

ｉｎｉTｉAL

B0ｉLｉｎGP0ｉｎT

ＩBP

從冷凝管的末端滴下第一滴冷凝液瞬時(shí)所觀察到的校正溫度計(jì)讀數(shù)。

3.10

蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)

PERｃ叫TEVAP0RATEｄ

回收百分?jǐn)?shù)與損失百分?jǐn)?shù)之和。

3.11

損失百分?jǐn)?shù)PERｃEｎTL∞S

觀測損失

0BSERVEｄ10SS

100%減去總回收百分?jǐn)?shù)。

3.11.1

校正損失ｃ0R即ｃTEｄL惦S

經(jīng)大氣壓修正后的損失百分?jǐn)?shù)。

3.12

回收百分?jǐn)?shù)

PERｃEｎTREｃ0VEREｄ

在觀察溫度計(jì)讀數(shù)的同時(shí)，在接收量筒內(nèi)觀測得到的冷凝物體積，以裝樣體積分?jǐn)?shù)表示。

3.13

最大回收百分?jǐn)?shù)PEｍTREｃ0VERy

按9.18所述得到的最大回收百分?jǐn)?shù)。

2

GB/T6536—2010

3.13.1

校正回收百分?jǐn)?shù)

ｃ0RｎｃTEｄPERｃEｎT

R∞0VERy

用式（4）對觀測損失與校正損失之間的差異進(jìn)行校正后的最大回收百分?jǐn)?shù)。

3.13.2

總回收百分?jǐn)?shù)PERｃ蛐TT0TALｎｃ0VERy

按照10.1得到的最大回收百分?jǐn)?shù)與蒸餾燒瓶中殘留百分?jǐn)?shù)之和。

3.14

殘留百分?jǐn)?shù)

PERｃEｎT

R髓ｉｄuE

按照9.19所測定的蒸餾燒瓶中殘留物體積，以裝樣體積分?jǐn)?shù)表示。

3.15

變化率

RATE0ｆｃH如GE

斜率SＩ0PE

如12.2所述，每蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)或每回收百分?jǐn)?shù)所對應(yīng)的溫度變化。

3.16

溫度滯后TEｍPERATuRELAG

由溫度測量裝置測得溫度讀數(shù)與真實(shí)溫度出現(xiàn)之間的時(shí)間偏差。

3.17

溫度測量裝置TEｍPERATuREｍEASuREｍEｎTｄEVｉｃE

5.3.1中所規(guī)定的溫度計(jì)或5.3.2中所規(guī)定的溫度傳感器。

3.18

溫度讀數(shù)TEｍPERATuRER翰ｄｉｎG

由溫度測量裝置或系統(tǒng)得到的并與3.19所述溫度計(jì)讀數(shù)相當(dāng)?shù)臏囟取?/span>

3.18.1

校正溫度讀數(shù)

ｃ0RREｃTEｄTEｍPERATuREREAｄｉｎG

3.18所述的溫度讀數(shù)經(jīng)大氣壓修正后的溫度。

3.19

溫度計(jì)讀數(shù)

THEｍ0ｍETERREAｄｉｎG

溫度計(jì)結(jié)果

THERｍ0ｍETERRESuLT

在本方法試驗(yàn)條件下，用規(guī)定溫度計(jì)測得的在蒸餾燒瓶支管下方頸部的飽和蒸氣溫度。

3.19.1

校正溫度計(jì)讀數(shù)

ｃ0RREｃTEｄTHERｍ0ｍETERREAｄｉｎG

3.19所述的溫度計(jì)讀數(shù)經(jīng)大氣壓修正后的溫度。

4方法概要

根據(jù)試樣的組成、蒸氣壓、預(yù)期初餾點(diǎn)和預(yù)期終餾點(diǎn)等性質(zhì)，將試樣歸類為所規(guī)定五個組別中的一組。將100ｍL試樣在其相應(yīng)組別所規(guī)定的條件下，在環(huán)境大氣壓和設(shè)計(jì)約為一個理論分餾塔板的情況下，用實(shí)驗(yàn)室間歇蒸餾儀器進(jìn)行蒸餾。根據(jù)對試驗(yàn)結(jié)果的要求，系統(tǒng)地觀測并記錄溫度讀數(shù)和冷凝物體積、蒸餾殘留物和損失體積，觀測的溫度讀數(shù)需進(jìn)行大氣壓修正，試驗(yàn)結(jié)果以蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)或回收百分?jǐn)?shù)對相應(yīng)的溫度作表或作圖表示。

5儀器

5.1儀器的基本元件

5.1.1蒸餾儀器的基本元件是蒸餾燒瓶、冷凝器和相連的冷凝浴、用于蒸餾燒瓶的金屬防護(hù)罩或圍屏、加熱器、蒸餾燒瓶支架和支板、溫度測量裝置和收集餾出物的接收量筒。

5.1.2手動蒸餾儀器見圖1和圖2所示。

5.1.3自動蒸餾儀器除5.1.1所述的基本元件外，還裝備有一個測量并自動記錄溫度及接收量筒中相

應(yīng)回收體積的系統(tǒng)。

5.3溫度測量裝置

5.3.1玻璃水銀溫度計(jì)：應(yīng)符合GB/T514中GB－46號和GB－47號溫度計(jì)的規(guī)格要求。GB＿46號溫度

計(jì)為低溫范圍溫度計(jì)，測溫范圍為一2℃～300℃，分度值為1℃；GB－47號溫度計(jì)為高溫范圍溫度計(jì)，

測溫范圍為一2℃～400℃，分度值為1℃。

當(dāng)溫度計(jì)持續(xù)暴露在高于370℃的溫度下較長時(shí)間后，應(yīng)按照GB/T514和ＪＪG50的規(guī)定對溫度

計(jì)進(jìn)行零點(diǎn)校驗(yàn)或檢定，否則溫度計(jì)不能再次使用。

注：當(dāng)所觀測的溫度計(jì)讀數(shù)高于370℃時(shí)，溫度計(jì)感溫泡溫度接近感溫泡玻璃穩(wěn)定的極限范圍，溫度計(jì)的校驗(yàn)可能失效。

5.3.2除5.3.1中規(guī)定的玻璃水銀溫度計(jì)外，其他溫度測量系統(tǒng)，只要證實(shí)具有與玻璃水銀溫度計(jì)相

同的溫度滯后、露出液柱影響以及精度，則也可用于本方法。

5.3.2.1

其他溫度測量系統(tǒng)中采用的電路和/或算法應(yīng)具有模擬玻璃水銀溫度計(jì)溫度滯后的能力。

5.3.2.2溫度傳感器也可置于套管中，使其jian端部被覆蓋，這樣溫度傳感器系統(tǒng)因其熱質(zhì)量和導(dǎo)熱性

經(jīng)過調(diào)整，而具有與玻璃水銀溫度計(jì)相近的溫度滯后時(shí)間。

注：在蒸餾過程中溫度變化快速的區(qū)間，溫度計(jì)的溫度滯后可達(dá)3S。

5.3.3當(dāng)發(fā)生爭議時(shí)，仲裁試驗(yàn)應(yīng)使用5.3.1所規(guī)定的玻璃水銀溫度計(jì)。

5.4溫度傳感器中心定位裝置

溫度傳感器可通過一個緊密配合的裝置裝配到蒸餾燒瓶頸部而不造成蒸氣泄漏，該裝置專用于傳

感器的機(jī)械中心定位。可接受的中心定位裝置見圖3所示。

警告：使用中心鉆孔的普通塞子是不符合規(guī)定的。

注1：只要能將溫度傳感器在蒸餾燒瓶頸部定位并保持（見圖4、圖5和95），其他的中心定位裝置也可使用。

注2：當(dāng)用手動方法進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，對于低初餾點(diǎn)的產(chǎn)品，中心定位裝置可能會影響一個或多個溫度的讀數(shù)，見9.14.4

第二段。

單。型圈

圖3用于蒸餾燒瓶的溫度傳感器中心定位裝置設(shè)計(jì)示例

肚肚僻

圖4溫度計(jì)在蒸餾燒瓶中的位置

圖5自動儀器中鉑一100溫度探頭相對蒸餾燒瓶支管的放置位置示意圖

5.5安全裝置

自動儀器建議配有自動關(guān)閉電源、且在萬一著火時(shí)能向蒸餾燒瓶放置室內(nèi)噴灑惰性氣體或蒸氣的

裝置。

注：有些火災(zāi)原因是由于蒸餾燒瓶破裂、電路短路或試樣從蒸餾燒瓶口溢出和灑出所造成的。

5.6氣壓計(jì)

能夠測量與儀器所在實(shí)驗(yàn)室具有相同海拔的當(dāng)?shù)赜^測點(diǎn)大氣壓的氣壓測量裝置，測量精度為

0.1ｋPA或更高。

警告：不能采用普通的無液氣壓計(jì)的氣壓讀數(shù)，例如用于氣象站或機(jī)場的氣壓計(jì)，由于其讀數(shù)是經(jīng)

預(yù)校正到海平面高度的。

6

取樣、樣品貯存和樣品處理

6.1確定樣品組別

被測樣品所屬組別的特性見表1。當(dāng)試驗(yàn)步驟與組別相關(guān)時(shí)，將予以說明。

和6.5.3干燥樣品。

6.2.1.1

0組：將樣品瓶的溫度調(diào)整至5℃以下，最好將經(jīng)冷卻的液體樣品裝入樣品瓶中，并棄去初始樣品。如果不可能實(shí)現(xiàn)，例如所采取的樣品處于環(huán)境溫度，則將所采取的樣品置于預(yù)先冷卻至低于5℃

的樣品瓶中，并以攪動最小的方式進(jìn)行取樣。立即用密合的塞子封好樣品瓶，并將其置于冰浴或冰箱中。

6.2.1.2

1組：按照6.2.1.1所述，在L0℃以下采取樣品，如果不可能實(shí)現(xiàn)，例如所采取的樣品處于環(huán)境溫度，則將所采取的樣品置于預(yù)先冷卻至低于10℃的樣品瓶中，并以攪動最小的方式進(jìn)行取樣。立即用密合的塞子封好樣品瓶。

警告：不要*充滿并緊密封合冷的樣品瓶，因受熱后有可能會造成樣品瓶破裂。

6.2.1.3

2組、3組和4組：在環(huán)境溫度下采取樣品，取樣后立即用密合的塞子封好樣品瓶。

6.2.1.4如果實(shí)驗(yàn)室收到的樣品是其他人采取的，不知其取樣過程是否符合6.2的規(guī)定，可假設(shè)樣品的取樣符合要求。

6.3樣品貯存

6.3.1如果取樣后不立即開始試驗(yàn)，樣品應(yīng)按6.3.2、6.3.3、6.3.4和表2的規(guī)定進(jìn)行貯存。所有樣品在貯存時(shí)應(yīng)避開陽光直射及熱源。

6.3.2

0組：樣品應(yīng)貯存在低于5℃的冰箱中。

6.3.3

1組和2組：樣品應(yīng)在低于10℃的溫度下貯存。

注：如果在低于10℃溫度下貯存樣品的條件不具備或不充分，只要操作人員能確保樣品容器緊密封合且無泄漏，

則樣品也可在低于20℃的溫度條件下貯存。

6.3.4

3組和4組：樣品可在環(huán)境溫度或低于環(huán)境溫度的條件下貯存。

6.4分析前的樣品處理

6.4.1在打開樣品瓶之前，樣品應(yīng)經(jīng)處理調(diào)整至表2所規(guī)定的溫度。

6.4.1.1

0組：在打開樣品瓶之前，樣品應(yīng)調(diào)整至低于5℃。

6.4.1.2

L組和2組：在打開樣品瓶之前，樣品應(yīng)調(diào)整至低于L0℃。

6.4.1.3

3組和4組：如果在環(huán)境溫度下樣品不呈液態(tài)，在分析之前應(yīng)將其加熱至高于其傾點(diǎn)（按

GB/T3535或SH/T0771測定）9℃～21℃。如果試樣在貯存過程中有部分或*固化，在打開樣品

瓶之前，在樣品熔化后應(yīng)將其劇烈搖動使其均勻。

6.4.1.4如果樣品在環(huán)境溫度下不呈液態(tài)，則表3中所規(guī)定的蒸餾燒瓶和樣品的溫度范圍不適用。

8

表3儀器準(zhǔn)備

GB/T6536—2010

項(xiàng)目0組1組2組3組4組

蒸餾燒瓶/ｍL

100

125125

125125

蒸餾用溫度計(jì)編號

G辟46GB＿46GB46

GB46GB－47

蒸餾用溫度計(jì)范圍低低低低高

ABBＣＣ

蒸餾燒瓶支板孔徑/ｍｍ

323838

50

50

試驗(yàn)開始時(shí)溫度

蒸餾燒瓶/℃

0～5

13～1813～18

13～18

不高于環(huán)境溫度

蒸餾燒瓶支板和防護(hù)罩不高于不高于不高于不高于

環(huán)境溫度環(huán)境溫度環(huán)境溫度環(huán)境溫度

接收量筒和100ｍL試樣的溫度/℃

0～513～1813～1813～18‘

13～環(huán)境溫度‘

8見9.3.2中的特殊情況。

6.5含水樣品

6.5.1如果待測樣品含有可見的水，則不適于測定。如果樣品含水，應(yīng)另取一份無懸浮水的樣品。

6.5.2

0組、1組和2組：如果不能得到無懸浮水的樣品，可按如下所述除去樣品中的懸浮水：將樣品保持在0℃～10℃之間，每100ｍL樣品中加入約10G的無水硫酸鈉，振蕩混合物約2ｍｉｎ，然后將混合物靜置約15ｍｉｎ。當(dāng)樣品中無可見懸浮水時(shí)，用傾析法倒出樣品，將其保持在1℃～10℃之間待分析之用。在結(jié)果報(bào)告中應(yīng)注明試樣曾用干燥劑干燥過。

注：對1組和2組渾濁樣品中的懸浮水采用加入無水硫酸鈉，然后用傾析法將液體樣品與干燥劑分離的方法，除去懸浮水，此脫水步驟對試驗(yàn)結(jié)果不會造成顯著的影響。

6.5.3

3組和4組：如果沒有不含水的樣品，可將含懸浮水的樣品與無水硫酸鈉或其他合適的干燥劑一起振蕩，用傾析法將樣品從干燥劑中分離出來，以除去懸浮的水。在結(jié)果報(bào)告中應(yīng)注明試樣曾用干燥劑干燥過。

7儀器準(zhǔn)備

7.1參考表3準(zhǔn)備儀器，對應(yīng)zhi定的組別選擇合適的蒸餾燒瓶、溫度測量裝置和蒸餾燒瓶支板。將接收量筒、蒸餾燒瓶和冷凝?。ㄒ姷?span>9章試驗(yàn)條件）調(diào)節(jié)到規(guī)定溫度。

7.2采取任何必要的措施，使冷凝浴和接收量筒的溫度保持在規(guī)定的溫度下。接收量筒應(yīng)浸沒在一個冷卻浴中，并使浸入液面至少達(dá)到量筒的100ｍL刻線，也可將整個接收量筒用空氣循環(huán)室包圍起來。

7.2.1

0組、1組、2組和3組：用作低溫浴的合適介質(zhì)包括，但不限于：碎冰和水、冷凍的鹽水、冷凍的乙二醇等。

7.2.2

4組：用于環(huán)境溫度或高于環(huán)境溫度的浴的合適介質(zhì)包括，但不限于：冷水、熱水或加熱的乙二醇等。

7.3用纏在細(xì)繩或鐵絲上的無絨軟布將冷凝管內(nèi)的殘留液體除去。

8校準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)化

8.1溫度測量系統(tǒng)

使用所規(guī)定的玻璃水銀溫度計(jì)以外的溫度測量系統(tǒng)時(shí)，其溫度滯后、露出液柱影響和精度應(yīng)與規(guī)定的玻璃水銀溫度計(jì)相同。應(yīng)在不超過6個月的時(shí)間間隔對這些溫度測量系統(tǒng)的校準(zhǔn)予以驗(yàn)證，并且在系統(tǒng)進(jìn)行更換或修理后也需校驗(yàn)。

8.1.1使用標(biāo)準(zhǔn)精密電阻對電路和/或算法的精度和校準(zhǔn)進(jìn)行驗(yàn)證。當(dāng)進(jìn)行驗(yàn)證時(shí)，不可采用算法對

溫度滯后和露出液柱的影響進(jìn)行修正（見儀器說明書）。

8.1.2對溫度測量裝置的校驗(yàn)可按本方法1組的要求對甲苯進(jìn)行蒸餾，并與表4中規(guī)定的50%回收溫度相比較。

表4校驗(yàn)液真實(shí)沸點(diǎn)和用本方法測得50%回收體積時(shí)的zhui低沸點(diǎn)和最高沸點(diǎn)‘

手動法自動法

項(xiàng)目

用本方法測得50%回收體積時(shí)用本方法測得50%回收體積時(shí)

zhui低沸點(diǎn)/℃最高沸點(diǎn)/℃

zhui低沸點(diǎn)/℃最高沸點(diǎn)/℃

真實(shí)沸點(diǎn)/℃

1組、2組和3組

甲苯

110.6105.9111.8108.5109.7

真實(shí)沸點(diǎn)/℃4組

十六烷

2870272.2283.1277.02800

3本表所列用手動法和自動法得到的溫度值，在99%樣本范圍和95%公差區(qū)間內(nèi)，其公差約為3一。

8.1.2.1

如果在所使用的相關(guān)儀器中測定的溫度讀數(shù)未達(dá)到表4規(guī)定的值（見8.1.2.2注和表4），則認(rèn)為此溫度測量裝置不合格，不能用于本方法。

注：采用甲苯作校驗(yàn)液，它對電子溫度測量系統(tǒng)模擬玻璃液體溫度計(jì)溫度滯后的程度無法給出任何信息。

8.1.2.2應(yīng)使用分析純的甲苯和十六烷作為校驗(yàn)液。但只要可確保不會降低本方法的測定精度，也可使用其他級別的試劑。

注：使用局浸溫度計(jì)測量時(shí)，甲苯在101.3ｋPA時(shí)的參考沸點(diǎn)為1L0.6℃，十六烷在101.3ｋPA時(shí)的參考沸點(diǎn)為287.0℃。由于本方法使用的溫度計(jì)是在全浸條件下校正的，一般來說測定結(jié)果會偏低，并受溫度計(jì)類型和測量狀況的影響，不同支的溫度計(jì)的測定結(jié)果也會不同。

8.1.3測定溫度滯后的步驟詳見附錄B。

8.1.4估計(jì)露出液柱影響的步驟參見附錄ｃ。

8.1.5采用十六烷對溫度測量系統(tǒng)的高溫校準(zhǔn)進(jìn)行驗(yàn)證。在50%回收體積時(shí)，溫度測量系統(tǒng)應(yīng)顯示與表4中4組的蒸餾條件和相關(guān)儀器所對應(yīng)溫度相當(dāng)?shù)臏囟冉Y(jié)果。

注：由于十六烷的熔點(diǎn)高，采用4組的校驗(yàn)蒸餾過程需在冷凝溫度大于20℃的條件下進(jìn)行。

8.2

自動方法

8.2.1液位跟蹤器：自動蒸餾測定儀中的液位跟蹤器或記錄裝置對5ｍL和100ｍL之間各體積應(yīng)有0.1ｍL或更好的分辨率，最大誤差為0.3ｍL。應(yīng)根據(jù)儀器說明書，在不超過3個月的時(shí)間間隔對儀器的校準(zhǔn)進(jìn)行驗(yàn)證，并在系統(tǒng)經(jīng)過更換和修理后也需進(jìn)行校驗(yàn)。

注：典型的校驗(yàn)步驟應(yīng)包括當(dāng)接收量筒中分別有5ｍL和100ｍL樣品時(shí)輸出值的校驗(yàn)。

8.2.2大氣壓：自動儀器測量的大氣壓讀數(shù)應(yīng)用5.6規(guī)定的氣壓計(jì)進(jìn)行校驗(yàn)，校驗(yàn)周期不應(yīng)超過6個

月，在系統(tǒng)經(jīng)過更換或修理之后也需進(jìn)行校驗(yàn)。

9試驗(yàn)步驟

9.1記錄環(huán)境大氣壓。

9.2

0組、1組和2組：將低溫范圍溫度計(jì)，用密合軟木塞或硅酮橡膠塞或由其他相當(dāng)?shù)木酆喜牧现瞥?/span>

的塞子，緊緊地裝配在樣品容器的頸部，并使樣品的溫度達(dá)到表3規(guī)定的溫度。

9.3

0組、1組、2組、3組和4組：按表3的規(guī)定檢查樣品溫度，精確量取試樣至接收量筒的100ｍL刻

10

GB/T6536—2010

線處，然后將試樣盡可能全部轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶中，注意不能有液體流到蒸餾燒瓶支管中。

注：使試樣溫度與接收量筒周圍冷卻浴的溫度差盡可能小是很重要的，5℃溫差就會造成0.7ｍL體積的差異。

9.3.1

3組和4組：在環(huán)境溫度下如果樣品不是液態(tài)，在分析之前應(yīng)將樣品加熱至高于其傾點(diǎn)（按

GB/T3535或SH/T077L測定）9℃～2L℃之間。在待測階段如果樣品部分或全部呈固態(tài)，應(yīng)在樣品熔化之后劇烈振蕩，以確保樣品均勻。

9.3.2如果3組和4組樣品在環(huán)境溫度下不是液態(tài)，則不用參考表3中規(guī)定的接收量筒和試樣的溫度范圍。在分析前，將接收量筒加熱到與樣品溫度基本相同。將加熱的樣品精確地倒至接收量筒100ｍL刻線處，然后將接收量筒中的試樣盡可能全部轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶中，確保沒有試樣流入蒸餾燒瓶支管。

注：轉(zhuǎn)移中任何物質(zhì)的揮發(fā)都會引起損失。在接收量筒中的任何殘留物質(zhì)都會影響初餾點(diǎn)時(shí)觀測到的回收體積。

9.4如果試樣預(yù)期會出現(xiàn)不規(guī)則沸騰（突沸），可向試樣中加入少量沸石。在任何蒸餾過程中均可加入少量沸石。

9.5通過5.4規(guī)定的緊密配合裝置將溫度傳感器定位于蒸餾燒瓶頸部的中心位置。如果使用溫度計(jì)，用硅酮橡膠塞或由其他相當(dāng)?shù)木酆喜牧现瞥傻娜?，使溫度?jì)感溫泡位于瓶頸的中心，溫度計(jì)毛細(xì)管的底端應(yīng)與蒸餾燒瓶支管內(nèi)壁底部的最高點(diǎn)齊平（見圖4）。如果使用熱電偶或電阻溫度計(jì)，應(yīng)根據(jù)儀器說明書進(jìn)行裝配（見圖5）。

注：如果在與中心定位裝置相配合的表面使用了真空脂，其用量應(yīng)盡可能少。

9.6用密合的軟木塞、硅酮橡膠塞或由其他相當(dāng)?shù)木酆喜牧现瞥傻娜?，將蒸餾燒瓶支管緊緊地與冷凝管相連。調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶使其處于直立的位置，并使蒸餾燒瓶支管伸到冷凝管內(nèi)25ｍｍ～50ｍｍ。升高并調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶支板使其緊緊地接觸蒸餾燒瓶的底部。

9.7將先前量取過試樣、未經(jīng)干燥的接收量筒放人冷凝管末端下方已控溫的冷卻浴中。冷凝管的末端應(yīng)位于接收量筒的中心，且伸人量筒中至少25ｍｍ，但不能低于量筒的100ｍL刻線。

9.8初餾點(diǎn)測定

9.8.1手動法：用一張吸水紙或類似的材料蓋住接收量筒，以減少蒸餾中的蒸發(fā)損失，用于覆蓋的紙或材料應(yīng)裁為緊貼冷凝管以便將量筒蓋嚴(yán)。如果使用接收導(dǎo)流器，使導(dǎo)流器的jian端恰好接觸接收量筒內(nèi)壁；如果未使用接收導(dǎo)流器，應(yīng)使冷凝管滴液jian端不接觸接收量筒內(nèi)壁。開始蒸餾，注明蒸餾開始時(shí)間。觀察并記錄初餾點(diǎn)，精確至0.5℃。如果未使用接收導(dǎo)流器，當(dāng)觀測到初餾點(diǎn)后，應(yīng)立即移動接收量筒以使冷凝管滴液jian端接觸到量筒內(nèi)壁。

9.8.2

自動法：采用儀器制造商提供的裝置以減少蒸餾過程中的蒸發(fā)損失。使接收導(dǎo)流器的jian端恰好接觸接收量筒內(nèi)壁，開始加熱蒸餾燒瓶和試樣。注明蒸餾開始時(shí)間。記錄初餾點(diǎn)，精確至0.1℃。

9.9調(diào)整加熱，使從開始加熱到初餾點(diǎn)的時(shí)間間隔符合表5的規(guī)定。

8合適的冷凝浴溫度取決于試樣蒸餾餾分及其蠟含量，通常情況下只采用一個冷凝溫度。冷凝器中蠟的形成緣于1）餾出物液滴中出現(xiàn)的蠟顆粒；2）蒸餾損失比按照試樣初餾點(diǎn)所預(yù)估的高；3）不穩(wěn)定的回收速率；4）用無絨的布擦除殘留液體時(shí)出現(xiàn)蠟顆粒（見7.3）。應(yīng)使用能得到滿意操作的zhui低溫度。通常0℃～4℃的浴溫范圍

適用于煤油和輕質(zhì)中間餾分燃料；在某些情況下，中間餾分燃料、重餾分油和類似的餾分可能要保持冷凝浴溫度在38℃～60℃的范圍。

9.10調(diào)整加熱，使從初餾點(diǎn)到5%或10%回收體積的時(shí)間間隔符合表5的規(guī)定。

9.11繼續(xù)調(diào)整加熱，使從5%或10%回收體積到蒸餾燒瓶中殘留5ｍL液體時(shí)的均勻平均冷凝速率為4ｍL/ｍｉｎ～5ｍL/ｍｉｎ。

警告：由于蒸餾燒瓶的結(jié)構(gòu)和試驗(yàn)條件，若溫度傳感器周圍的蒸氣和液體未達(dá)到熱力學(xué)平街，蒸餾速率會影響測量的蒸氣溫度。因此，在整個試驗(yàn)過程中應(yīng)盡可能保持蒸餾速率均勻。

注：當(dāng)測定汽油試樣時(shí)，當(dāng)蒸氣溫度達(dá)到160℃時(shí)，有時(shí)會發(fā)現(xiàn)冷凝物突然形成不可溶的液體相，并且在溫度測量裝置上和蒸餾燒瓶的頸部堆積（起泡）。這種現(xiàn)象會伴隨蒸氣溫度的快速下降（大約3℃）和回收速率下降的現(xiàn)象出現(xiàn)。這種現(xiàn)象可能是由于試樣中有痕量水所致，一般會持續(xù)約10S～30S，之后溫度再次回升且冷凝物再次開始平穩(wěn)地流動。這點(diǎn)通常俗稱為“暫停點(diǎn)"。

9.12若蒸餾過程未能符合9.9、9.10和9.11的規(guī)定，應(yīng)重新進(jìn)行蒸餾。

9.13如果觀察到如3.3所述的分解點(diǎn)，應(yīng)停止加熱，并按照9.17步驟進(jìn)行。

9.14在初餾點(diǎn)和終餾點(diǎn)之間，觀察并記錄計(jì)算和報(bào)告出規(guī)格所要求的，或事先確定的試驗(yàn)結(jié)果所需的數(shù)據(jù)。這些觀察到的數(shù)據(jù)可包括在規(guī)定的回收百分?jǐn)?shù)時(shí)的溫度讀數(shù)和/或在規(guī)定溫度讀數(shù)時(shí)的回收百分?jǐn)?shù)。

9.14.1手動法：記錄接收量筒的體積讀數(shù)，精確至0.5ｍL；記錄溫度讀數(shù)，精確至0.5℃。

9.14.2

自動法：記錄接收量筒的體積讀數(shù)，精確至0.1ｍL；記錄溫度讀數(shù)，精確至0.1℃。

9.14.3

0組：如果未指明有特殊的數(shù)據(jù)要求，記錄初餾點(diǎn)、終餾點(diǎn)和從10%～90%回收體積之間每

10%回收體積倍數(shù)時(shí)的溫度讀數(shù)。

9.14.4

1組、2組、3組和4組：如果未指明有特殊的數(shù)據(jù)要求，記錄初餾點(diǎn)、終餾點(diǎn)和/或干點(diǎn)，在5%、

15%、85%和95%回收體積時(shí)的溫度讀數(shù)，以及10%～90%回收體積之間每10%回收體積倍數(shù)時(shí)的溫度讀數(shù)。

4組：當(dāng)用高溫范圍溫度計(jì)測量噴氣燃料或類似產(chǎn)品時(shí)，有關(guān)的溫度計(jì)讀數(shù)可能會被中心定位裝置所遮擋。如果需要這些數(shù)據(jù)，應(yīng)按3組的規(guī)定另做一個蒸餾試驗(yàn)。這樣可以用低溫范圍溫度計(jì)上的讀數(shù)代替所遮擋的高溫范圍溫度計(jì)上的讀數(shù)予以報(bào)告，但需在試驗(yàn)報(bào)告中注明。如果按協(xié)議，被遮擋的溫度計(jì)讀數(shù)可以放棄，在試驗(yàn)報(bào)告中也應(yīng)注明。

9.14.5如果試樣的蒸餾曲線在規(guī)定報(bào)告的蒸發(fā)體積或回收體積區(qū)域出現(xiàn)一個快速變化的斜率，若需報(bào)告規(guī)定蒸發(fā)體積或回收體積時(shí)相應(yīng)的溫度讀數(shù)，記錄每L%回收體積的溫度讀數(shù)。如果對9.14.3或

9.14.4中規(guī)定的數(shù)據(jù)點(diǎn)用式（1）計(jì)算的特定區(qū)域斜率變化ｃ大于0.6，則認(rèn)為此斜率變化迅速：

式中：

ｃ?！獪y定點(diǎn)前一個體積分?jǐn)?shù)所對應(yīng)的溫度讀數(shù)，單位為攝氏度（℃）；

ｃ?！獪y定點(diǎn)體積分?jǐn)?shù)所對應(yīng)的溫度讀數(shù)，單位為攝氏度（℃）；

Ｃ3——測定點(diǎn)后一個體積分?jǐn)?shù)所對應(yīng)的溫度讀數(shù)，單位為攝氏度（℃）；

V?！獪y定點(diǎn)前一個體積分?jǐn)?shù)，%；

y?！獪y定點(diǎn)體積分?jǐn)?shù)，%；

V?！獪y定點(diǎn)后一個體積分?jǐn)?shù)，%。

9.15當(dāng)蒸餾燒瓶中殘留液體約為5ｍL時(shí)，最后一次調(diào)整加熱，使蒸餾燒瓶中5ｍL殘留液體蒸餾到終餾點(diǎn)的時(shí)間符合表5規(guī)定的范圍。如果未滿足此條件，需對最后加熱調(diào)整進(jìn)行適當(dāng)修改，并重新試驗(yàn)。

注：由于蒸餾燒瓶中剩余5ｍL沸騰液體的時(shí)間難以確定，可用觀察接收量筒內(nèi)回收液體的數(shù)量來確定。這點(diǎn)的動態(tài)滯留量約為1.5ｍL。如果沒有輕組分損失，蒸餾燒瓶中5ｍL的液體殘留量可認(rèn)為對應(yīng)于接收量筒內(nèi)93.5ｍL的量。這個量需裉據(jù)輕組分損失估計(jì)值進(jìn)行修正。

如果實(shí)際的輕組分損失與估計(jì)值相差大于2ｍL，應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn)。

9.16根據(jù)需要觀察并記錄終餾點(diǎn)和/或干點(diǎn)，并停止加熱。

9.17加熱停止后，使餾出液*滴人接收量筒內(nèi)。

9.17.1手動法：當(dāng)冷凝管中連續(xù)有液滴滴人接收量筒時(shí)，每隔2ｍｉｎ觀察并記錄冷凝液體積，精確至0.5ｍL，直至兩次連續(xù)觀察的體積相同。準(zhǔn)確測量接收量筒內(nèi)液體的體積，記錄并精確至0.5ｍL。

9.17.2

自動法：儀器將連續(xù)監(jiān)測回收體積，直至在2ｍｉｎ之內(nèi)回收體積的變化小于0.1ｍL，準(zhǔn)確記錄接收量筒內(nèi)液體的體積，并精確至0.1ｍL。

9.18記錄接收量簡內(nèi)液體體積相應(yīng)的回收百分?jǐn)?shù)。如果由于出現(xiàn)分解點(diǎn)蒸餾提前終止，那么從100%中減去回收百分?jǐn)?shù)，報(bào)告此差值作為殘留百分?jǐn)?shù)和損失百分?jǐn)?shù)之和，并省略9.19步驟。

9.19待蒸餾燒瓶冷卻之后，且未觀察到再有蒸氣出現(xiàn)時(shí)，從冷凝管上拆下蒸餾燒瓶，將其內(nèi)容物（沸石除外）倒入一個5ｍL帶刻度量筒中，將蒸餾燒瓶倒懸在量筒之上，讓蒸餾燒瓶內(nèi)液體滴下，直至觀察到量筒內(nèi)的液體體積無明顯增加，測量帶刻度量筒中液體的體積，精確至0.1ｍL，記作殘留百分?jǐn)?shù)。

9.19.1如果5ｍL帶刻度量筒在1ｍL以下無刻度，而液體體積不到1ｍL，則先向量筒中加入1ｍL較重的油，以便較好地測量回收液體的體積。如果得到的殘留物比預(yù)期的多，且蒸餾不是在終餾點(diǎn)之前被人為終止的，檢查蒸餾過程中加熱是否足夠，且試驗(yàn)過程中各條件是否滿足表5的規(guī)定，如果沒有，應(yīng)重做試驗(yàn)。

注L；用本方法測定汽油、煤油和柴油餾分所得蒸餾殘留物體積分?jǐn)?shù)的典型值分別是0.9%～12%、0.9%～1.3%和10%～1.4%。

注2；本方法不適用于分析含有較多殘留物的餾分燃料（見第1章）。

9.19.2

0組：將5ｍL帶刻度量筒冷卻至低于5℃，記錄帶刻度量筒內(nèi)液體的體積，精確至0.1ｍL，作為殘留百分?jǐn)?shù)。

9.19.31組、2組、3組和4組：記錄5ｍL帶刻度量筒內(nèi)液體的體積，精確至0.1ｍL，作為殘留百分?jǐn)?shù)。

9.20如果需測定規(guī)定校正溫度讀數(shù)時(shí)的蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)或回收百分?jǐn)?shù)，則按附錄Ｄ中的規(guī)定修改試驗(yàn)步驟。

9.21檢查冷凝管和蒸餾燒瓶支管中的蠟狀或固體沉積物，如果有沉積物，按表5中的腳注調(diào)整后重新試驗(yàn)。

10計(jì)算

10.1

總回收百分?jǐn)?shù)為最大回收百分?jǐn)?shù)（見9.18）和殘留百分?jǐn)?shù)（見9.19）之和。用100%減去總回收百分?jǐn)?shù)得到損失百分?jǐn)?shù)。

10.2不用對大氣壓作彎月面凹降修正，不用調(diào)校大氣壓至海平面讀數(shù)。

注：從氣壓計(jì)得到的讀數(shù)不用修正到標(biāo)準(zhǔn)溫度和標(biāo)準(zhǔn)重力下。即使不做這些修正，在地球上兩個不同地點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)室，對同一樣品所得的校正溫度讀數(shù)，通常在100℃時(shí)相差小于0.1℃。早期幾乎所得的所有數(shù)據(jù)都是在未作標(biāo)準(zhǔn)溫度和標(biāo)準(zhǔn)重力修正的大氣壓下報(bào)告的。

10.3將溫度讀數(shù)修正到101.3ｋPA標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，每個溫度讀數(shù)的修正值可按式（2）中給出的悉尼揚(yáng)（SyｄｎEyY0uｎG）公式得到，或可使用表6進(jìn)行修正：

Ｃ。一0.0009（101＿3一Pｋ）（273＋￡。）

…………………………（2）

式中：

ｃ?！樱ù鷶?shù)和）到觀測溫度讀數(shù)上的修正值，單位為攝氏度（℃）；

PT——在試驗(yàn)當(dāng)時(shí)和當(dāng)?shù)氐拇髿鈮?，單位為千帕（?span>PA）；

ｆ?！^測溫度讀數(shù)，單位為攝氏度（℃）。

將所得修正值對觀測溫度讀數(shù)進(jìn)行修正，并根據(jù)所使用的儀器，將結(jié)果修約至0.5℃或0.1℃，后續(xù)的計(jì)算和報(bào)告都應(yīng)使用經(jīng)過大氣壓修正的校正溫度讀數(shù)。

注：當(dāng)產(chǎn)品的定義、規(guī)格或當(dāng)事方協(xié)議中明確規(guī)定不需要進(jìn)行大氣壓修正或修正值是基于其他基礎(chǔ)氣壓時(shí)，溫度讀

數(shù)不必修正到101.3ｋPA。

表6近似的溫度讀數(shù)修正值

溫度范圍/℃每1.3ｋPA壓差的修正值‘/℃

大氣壓低于101.3ｋPA時(shí)應(yīng)加上修正值，大氣壓高于101.3ｋPA時(shí)應(yīng)減去修正值。

10.4當(dāng)溫度讀數(shù)修正到101.3ｋPA時(shí)，將實(shí)際損失百分?jǐn)?shù)也修正到101.3ｋPA。校正損失L。用式（3）

計(jì)算，或可從附錄E的表E.1中讀出：

L。一0.5＋（L—0.5）/［1＋（101.3一Pｋ）/8.0］

……………………（3）

14

GB/T6536—2010

式中：

L?！Ｕ龘p失，%；

L——觀測損失，%；

PT——在試驗(yàn)當(dāng)時(shí)和當(dāng)?shù)氐拇髿鈮?，單位為千帕（?span>PA）。

用式（4）計(jì)算相應(yīng)的校正回收百分?jǐn)?shù)：

R。一R…＋（L—L。）…………………………（4）

式中：

R。——校正回收百分?jǐn)?shù)，%；

R一——最大回收百分?jǐn)?shù)，%｝

L——觀測損失，%；

L?！Ｕ龘p失，%。

10.5要得到在規(guī)定溫度讀數(shù)時(shí)對應(yīng)的蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)，將損失百分?jǐn)?shù)加到規(guī)定溫度時(shí)得到的每個觀測回收百分?jǐn)?shù)上，并報(bào)告這些結(jié)果作為相應(yīng)的蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)，見式（5）：

P。一P。＋L…………………………（5）

式中：

P?！舭l(fā)百分?jǐn)?shù)，%；

P，——回收百分?jǐn)?shù)，%；

L——觀測損失，%。

10.6要得到在規(guī)定蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)時(shí)對應(yīng)的溫度讀數(shù)，如果在規(guī)定的蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)時(shí)，沒有在0.1%體積內(nèi)記錄的溫度數(shù)據(jù)，可采用下面兩個步驟中的任一步驟，并在結(jié)果報(bào)告中注明是使用了計(jì)算法還是圖解法。

10.6.1計(jì)算法：先從每個規(guī)定的蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)之中減去觀測損失，以得到相應(yīng)的回收百分?jǐn)?shù)，再用式（6）計(jì)算所需的溫度讀數(shù)：

T—TL＋（TH—TL）（RRL）/（RH—R。）…………………………（6）

式中：

T——在規(guī)定蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)時(shí)的溫度讀數(shù)，單位為攝氏度（℃）；

T?！?span>R。時(shí)記錄的溫度計(jì)讀數(shù)，單位為攝氏度（℃）；

Tｎ——在Rｗ時(shí)記錄的溫度計(jì)讀數(shù)，單位為攝氏度（℃）；

R——與規(guī)定蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)相應(yīng)的回收百分?jǐn)?shù)，%；

Rｗ——鄰近并高于R的回收百分?jǐn)?shù)，%；

R?！徑⒌陀?span>R的回收百分?jǐn)?shù)，%。

由計(jì)算法得到的數(shù)值受蒸餾曲線的非線性程度影響，在試驗(yàn)任何階段連續(xù)的數(shù)據(jù)點(diǎn)之間的間隔不能大于9.14規(guī)定的數(shù)據(jù)間隔。在任何情況下都不要做外推計(jì)算。

注：計(jì)算法的示例參見附錄Ｆ。

10.6.2圖解法：使用有均勻細(xì)刻線的圖紙，將每個經(jīng)大氣壓修正（如需要，見10.3）的溫度讀數(shù)，對其相應(yīng)的回收百分?jǐn)?shù)作圖。在0%回收百分?jǐn)?shù)處繪出初餾點(diǎn)。連接各點(diǎn)繪制一條平滑噸線。對每個規(guī)定蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)減去損失百分?jǐn)?shù)得到其相應(yīng)的回收百分?jǐn)?shù)，從繪制的曲線中得到此回收百分?jǐn)?shù)所對應(yīng)的溫度讀數(shù)。用圖解法內(nèi)插得到的數(shù)據(jù)受人為繪制曲線的精確度影響。

10.6.3對于大部分的自動儀器，溫度一體積數(shù)據(jù)以0.1%體積或更小的間隔采集并儲存在存儲器中。要報(bào)告在規(guī)定蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)時(shí)的溫度讀數(shù)，不需使用10.6.1和10.6.2的步驟，從數(shù)據(jù)庫中直接得到與規(guī)定蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)zhui接近且相差在0.1%體積之內(nèi)的相應(yīng)溫度。

11報(bào)告

11.1

報(bào)告以下內(nèi)容（報(bào)告示例參見附錄G）。

GB/T6536—2010

11.2大氣壓，精確至0.1ｋPA。

11.3以百分?jǐn)?shù)形式報(bào)告所有體積讀數(shù)。

11.3.1手動法：精確至0.5。

11.3.2自動法：精確至0.1。

11.4報(bào)告所有溫度讀數(shù)。

11.4.1手動法：精確至0.5℃。

11.4.2自動法：精確至0.1℃。

11.4.3溫度讀數(shù)經(jīng)大氣壓修正后，下述數(shù)據(jù)報(bào)告前不需作進(jìn)一步的計(jì)算：初餾點(diǎn)、干點(diǎn)、終餾點(diǎn)、分解點(diǎn)和所有回收百分?jǐn)?shù)相對應(yīng)的溫度讀數(shù)。

11.4.4報(bào)告中應(yīng)指明溫度讀數(shù)是否經(jīng)過大氣壓修正。

11.5在溫度讀數(shù)未被修正到101.3ｋPA時(shí)，根據(jù)9.19和10.1分別報(bào)告殘留百分?jǐn)?shù)和損失百分?jǐn)?shù)。

11.6計(jì)算蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)時(shí)不要采用校正損失。

11.7當(dāng)測定試樣為汽油或。組或1組的其他產(chǎn)品，或者試樣蒸餾測定的損失百分?jǐn)?shù)大于2.0%時(shí)，建議報(bào)告溫度讀數(shù)和蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)之間的關(guān)系。對其他情況，可報(bào)告溫度讀數(shù)與蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)或回收百分?jǐn)?shù)的關(guān)系。每份報(bào)告應(yīng)明確指出所采用的對應(yīng)關(guān)系。

手動法：如果結(jié)果是以蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)對溫度讀數(shù)給出的，報(bào)告是采用了計(jì)算法還是圖解法（見L0.6）。

11.8報(bào)告是否使用了6.5.2和6.5.3中所述的干燥劑。

".9附錄Ｆ中表Ｆ.1為報(bào)告數(shù)據(jù)示例。表中給出了回收百分?jǐn)?shù)所對應(yīng)的溫度讀數(shù)及校正溫度讀數(shù)的數(shù)據(jù)，還給出了損失百分?jǐn)?shù)、校正損失及蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)所對應(yīng)的校正溫度讀數(shù)的數(shù)據(jù)。

12精密度和偏差

12.1精密度

本標(biāo)準(zhǔn)的精密度是在26個實(shí)驗(yàn)室對14個汽油樣品、在4個實(shí)驗(yàn)室對8個煤油樣品采用手動法、在3個實(shí)驗(yàn)室對6個煤油樣品采用自動法、在5個實(shí)驗(yàn)室對10個柴油樣品分別采用手動法和自動法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室統(tǒng)計(jì)試驗(yàn)得到的結(jié)果所確定的。附錄H中表H.1給出了不同組產(chǎn)品、不同蒸餾方法精密度所處章條及所使用的表的信息。

12.2溫度變化率或斜率

12.2.1確定一個結(jié)果的精密度，通常需確定此點(diǎn)的溫度變化率或變化斜率。這個以S。表示的變量等于每回收百分?jǐn)?shù)或每蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)的溫度變化。

12.2.2對L組的手動法和所有組的自動法，初餾點(diǎn)和終餾點(diǎn)的精密度不需要計(jì)算溫度變化率。

12.2.3除12.2.2和12.2.4規(guī)定之外，蒸餾過程中任意點(diǎn)的斜率均可用式（7）計(jì)算，所使用的數(shù)據(jù)見2.6對1組樣品，其精密度數(shù)據(jù)是基于蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)數(shù)據(jù)計(jì)算的斜率得到的。

12.2.7對2組、3組和4組樣品，精密度數(shù)據(jù)（見表9、表10）是基于回收百分?jǐn)?shù)數(shù)據(jù)計(jì)算的斜率得到的。

12.2.8當(dāng)結(jié)果以回收百分?jǐn)?shù)報(bào)告時(shí)，計(jì)算精密度所用的斜率由回收百分?jǐn)?shù)確定。當(dāng)結(jié)果以蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)報(bào)告時(shí)，精密度計(jì)算所用斜率由蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)確定。

12.3手動法

12.3.1

重復(fù)性（95%置信水平）

12.3.1.1

0組：終餾點(diǎn)重復(fù)測定的兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過3.5℃。對每個規(guī)定體積分?jǐn)?shù)所對應(yīng)溫度讀數(shù)重復(fù)測定的兩個結(jié)果之差，不應(yīng)超過在規(guī)定體積分?jǐn)?shù)處相應(yīng)2ｍL餾出液變化所對應(yīng)的溫度變化值。附錄Ｉ給出了此溫度變化值的計(jì)算示例。

12.3.1.2

1組：由同一實(shí)驗(yàn)室的同一操作者，使用同一儀器，對相同試樣所得的連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過表8中規(guī)定的值。

12.3.1.3

2組、3組和4組：由同一實(shí)驗(yàn)室的同一操作者，使用同一儀器，對相同試樣所得的連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過表9中規(guī)定的值。

12.3.2再現(xiàn)性（95%置信水平）

12.3.2.1

0組：再現(xiàn)性未確定。

12.3.2.2

1組：由不同實(shí)驗(yàn)室的不同操作者，使用不同儀器，對相同試樣所得的兩個單一和獨(dú)立的試驗(yàn)結(jié)果之差，不應(yīng)超過表8中規(guī)定的值。

表81組的重復(fù)性和再現(xiàn)性

體積分?jǐn)?shù)/%手動法重復(fù)性，/℃手動法薦現(xiàn)性P/℃

自動法重復(fù)性RＪ/℃

自動法再現(xiàn)性P/℃

2組、3組和4組：由不同實(shí)驗(yàn)室的不同操作者，使用不同儀器，對相同試樣所得的兩個單一和獨(dú)立的試驗(yàn)結(jié)果之差，不應(yīng)超過表9中規(guī)定的值。

表92組、3組和4組重復(fù)性和再現(xiàn)性（手動法）

體積分?jǐn)?shù)/%

重復(fù)性RＪ/℃再現(xiàn)性P/℃

初餾點(diǎn)1.0＋0.35S。2.8＋0.93S。

5～95

1.0＋0.41S。1.8＋1.33S。

終餾點(diǎn)0.7＋0.36S。3.1＋042S，

溫度讀數(shù)相應(yīng)的體積分?jǐn)?shù)0.7＋0.92/5。1.5＋1.78/S。

3S。為依據(jù)12.2計(jì)算得到的斜率。

12.4

自動法

12.4.1

重復(fù)性（95%置信水平）

124.1.1

0組：終餾點(diǎn)重復(fù)測定的兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過3.5℃。對每個規(guī)定體積分?jǐn)?shù)所對應(yīng)溫度

讀數(shù)重復(fù)測定的兩個結(jié)果之差，不應(yīng)超過在規(guī)定體積分?jǐn)?shù)處相應(yīng)2ｍL餾出液變化所對應(yīng)的溫度變化值。附錄Ｉ給出了此溫度變化值的計(jì)算示例。

12.4.1.2

L組：由同一實(shí)驗(yàn)室的同一操作者，使用同一儀器，對相同試樣所得的連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果之差，不應(yīng)超過表8中規(guī)定的值。

12.4.1.3

2組、3組和4組：由同一實(shí)驗(yàn)室的同一操作者，使用同一儀器，對相同試樣所得的連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過表10中規(guī)定的值。

終餾點(diǎn)3.510.53S。為依據(jù)12.2計(jì)算得到的斜率。

12.4.2再現(xiàn)性（95%置信水平）

12.4.2.10組：再現(xiàn)性未確定。

12.4.2.2

1組：由不同實(shí)驗(yàn)室的不同操作者，使用不同儀器，對相同試樣所得的兩個單一和獨(dú)立試驗(yàn)

結(jié)果之差，不應(yīng)超過表8中規(guī)定的值。

12.4.2.32組、3組和4組：由不同實(shí)驗(yàn)室的不同操作者，使用不同儀器，對相同試樣所得的兩個單一和獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果之差，不應(yīng)超過表10中規(guī)定的值。

12.5偏差

12.5.1絕對偏差：由于使用全浸式玻璃液體溫度計(jì)或模擬此玻璃液體溫度計(jì)的溫度傳感系統(tǒng)，本方法所得到的蒸餾溫度比真實(shí)溫度稍低一點(diǎn)。偏差的大小取決于被測產(chǎn)品類型和所使用的溫度計(jì)。

12.5.2與其他方法的相對偏差：本方法測得的蒸餾特性的經(jīng)驗(yàn)結(jié)果與用ASTＭＤ2892所得實(shí)沸點(diǎn)蒸餾血線結(jié)果之間存在偏差。此偏差的大小及其與精密度的關(guān)系尚未作過精確的研究。

12.5.3手動法與自動法的相對偏差：根據(jù)采用手動儀器和自動儀器進(jìn)行試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室間的研究證明，沒有統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)結(jié)果可以說明手動法與自動法的測定結(jié)果之間存在偏差。

A.1蒸餾燒瓶

由耐熱玻璃制，尺寸和公差見圖A.1。