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1.適用范圍:適用于油脂的水不溶性脂肪酸的制備及其固化溫度的測(cè)定。
2.定義
脂肪酸凍點(diǎn):持續(xù)攪拌液體脂肪酸,當(dāng)溫度降低時(shí),觀察溫度變化,
當(dāng)出現(xiàn)溫度下降受阻,或溫度出現(xiàn)上升時(shí),所達(dá)到的最高溫度,即為脂肪酸凍點(diǎn)。
3.原理
測(cè)試樣品在甘油中用氫氧化鉀溶液皂化,將肥皂溶解于水,中和,用熱的氯化鈉溶液洗滌分離的不溶性脂肪酸,干燥和過(guò)濾。熔化制備的脂肪酸,持續(xù)攪拌降溫,觀察固化溫度,固化溫度有時(shí)會(huì)表現(xiàn)為溫度下降受阻,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)暫時(shí)的溫度上升。
4、儀器
4.1:自動(dòng)脂肪酸凍點(diǎn)測(cè)定儀一臺(tái)
5、凍點(diǎn)測(cè)定
5.1加熱脂肪酸到高于預(yù)計(jì)凍點(diǎn)10℃左右。將脂肪酸倒入試管,至55mm高度處,將降溫裝置安裝好,溫度計(jì)處于脂肪酸中心,溫度計(jì)底部離試管底部大約10mm。將廣口瓶置于水浴中,使水浴水面應(yīng)高出樣品平面1cm,以每分鐘80-100次上下攪動(dòng)。
5.2觀察溫度變化,開(kāi)始時(shí)迅速降溫,當(dāng)晶體開(kāi)始形成時(shí),溫度開(kāi)始緩慢降低,直到溫度保持恒定30秒或在30秒內(nèi)開(kāi)始升溫為止,停止攪拌。
5.3記錄不變溫度,或溫度上升時(shí)所達(dá)到的最高溫度,即為凍點(diǎn)。精確到0.1?℃。
6、 允許差
6.1雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不應(yīng)超過(guò)0.2℃,取其平均值為測(cè)定結(jié)果,精確至0.1℃。
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