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石油產(chǎn)品蒸氣壓測(cè)定法怎么測(cè) 就用雷德法

更新時(shí)間:2021-08-11 瀏覽次數(shù):3404

石油產(chǎn)品蒸氣壓測(cè)定法是根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T8017-2012進(jìn)行的,本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T8017-1987(石油產(chǎn)品蒸氣壓測(cè)定法(雷德法)),根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn),可以選擇上海密通SYP-8017石油產(chǎn)品蒸氣壓試驗(yàn)器進(jìn)行測(cè)定。

GB/T8017-1987相比主要變化如下:

一為適應(yīng)我國(guó)國(guó)情,本標(biāo)準(zhǔn)增加了對(duì)添加含氧化合物汽油樣品的試驗(yàn)內(nèi)容:

一本標(biāo)準(zhǔn)增加了采用水平浴測(cè)定石油產(chǎn)品蒸氣壓的方法(B

一本標(biāo)準(zhǔn)8.1.1在準(zhǔn)備工作中明確規(guī)定如何確認(rèn)容器內(nèi)樣品裝入量:

一本標(biāo)準(zhǔn)8.1.2對(duì)如何準(zhǔn)備容器內(nèi)樣品的空氣飽和有了更明確的規(guī)定:

-一本標(biāo)準(zhǔn)8.2.3對(duì)將儀器置于浴中之前的搖晃次數(shù)作了明確規(guī)定:

一本標(biāo)準(zhǔn)第12章對(duì)結(jié)果報(bào)告精確到0.25kPa,并針對(duì)添加含氧化合物汽油樣品的結(jié)果報(bào)告作了特別要求:

一本標(biāo)準(zhǔn)13.1.113.1.2對(duì)重復(fù)性和再現(xiàn)性要求有少量變化,并增加了添加含氧化合物汽油樣品的重復(fù)性和再現(xiàn)性:

一本標(biāo)準(zhǔn)附錄B中增加了蒸氣壓測(cè)定儀(水平浴)的技術(shù)要求:

一本標(biāo)準(zhǔn)增加參考文獻(xiàn)。

本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用美國(guó)試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTMD323-08(石油產(chǎn)品蒸氣壓標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法(雷德法))。

本標(biāo)準(zhǔn)與ADTMD323-08相比在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整,附錄A中列出了本標(biāo)準(zhǔn)與ASTMD323-08的章條編號(hào)對(duì)照一覽表。

本標(biāo)準(zhǔn)與ASTMD323-08的主要技術(shù)差異及其原因如下:

一除了ASTMD323-081.7條有關(guān)單位制的說(shuō)明內(nèi)容,因本標(biāo)準(zhǔn)均采用了國(guó)際單位制;

一關(guān)于規(guī)范性引用文件,本標(biāo)準(zhǔn)做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整,以適應(yīng)我國(guó)的技術(shù)條件,調(diào)整的情況集中反映在第2"規(guī)范性引用文件"中,具體調(diào)整如下:

•用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T4756代替了ASTMD4057石油和石油產(chǎn)品手工取樣法(見(jiàn)第2

•用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB!T514代替ASTMEl玻璃液體溫度計(jì)規(guī)格(見(jiàn)第2

一為滿足我國(guó)含有含氧化合物汽油蒸氣壓的測(cè)定,增加根據(jù)ASTMD495306(含氧化合物汽油蒸氣壓標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法(干法)}對(duì)添加含氧化合物汽泊樣品的A法和B法改進(jìn)步驟的試驗(yàn)要求:

一將ASTMD323-085章意義和用途內(nèi)容作為本標(biāo)準(zhǔn)的引言,以符合我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)的編寫(xiě)要求:

一增加對(duì)添加含氧化合物汽油樣品試驗(yàn)結(jié)果報(bào)告的要求(見(jiàn)12.2)

一在13.1條的表1u2中,以注的形式增加100kPa?110kPa樣品重復(fù)性和再現(xiàn)性參考范圍,由于

ASTMD323-08中未涉及lOOkPa?110kPa樣品重復(fù)性和再現(xiàn)性參考范圍,本標(biāo)準(zhǔn)為保持與GB/T8017-1987的銜接,因此增加100kPa?110kPa樣品重復(fù)性和再現(xiàn)性參考范圍:對(duì)于添加含氧化合物汽油樣品測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性要求,根據(jù)ASThD4953-0613.1條的表1和表2中進(jìn)行了

相應(yīng)增加:

一一~除了ASTMD323-0815章關(guān)鍵詞,岡該內(nèi)容不屬于我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容:

一增加了資料性附錄A"本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與ASTMD323-08章條編號(hào)對(duì)照

一增加參考文獻(xiàn)。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員(SAC/TC280)提山。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)石洶燃料和潤(rùn)滑劑分技術(shù)委員會(huì)

(SAC/TC280/SCl)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:申嶺、鄭煌、李維華。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:

蒸氣壓是揮發(fā)性液體的重要物理性質(zhì)。本方法用于測(cè)定其初館點(diǎn)離子?!娴氖彤a(chǎn)品和原泊在37.8'C時(shí)的蒸氣壓。

蒸氣壓對(duì)于車用汽油和航空汽油來(lái)說(shuō)是非常關(guān)鍵的因素,影響其啟動(dòng)、升溫和高溫或者高緯度操作時(shí)的氣阻趨勢(shì)。在某些地區(qū)法律規(guī)定汽油的蒸氣壓最高限值,以作為防止空氣污染的一個(gè)重要措施。

原油的蒸氣壓對(duì)于原油生產(chǎn)和煉制的操作、初始煉制加工處理具有重要意義。

蒸氣壓還可作為揮發(fā)性石油溶劑蒸發(fā)率的間接測(cè)量方法。

警告:本標(biāo)準(zhǔn)無(wú)意對(duì)與其使用相關(guān)的所有安全問(wèn)題都提出建議。使用者在應(yīng)用本標(biāo)準(zhǔn)之前,有責(zé)任建立適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施,并確定相關(guān)規(guī)章限制的適用性。特殊的注意事項(xiàng)列于第6章,以及8.1.3.2、8.1.4.2、8.2.6.3、9.3.6.3、10.3、10.6.2.B.1.4,B.1.6C.3中。

1范圍

1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定汽油、其它易揮發(fā)性石泊產(chǎn)品及易揮發(fā)性原油蒸氣壓的方法。

1.2本標(biāo)準(zhǔn)A法適用于測(cè)定蒸氣壓小于180kPa的汽泊(包括僅含甲基叔丁基隧(MTBE)的汽泊)n其他石油產(chǎn)品。A法的改進(jìn)步驟適用于35kPa?lOOkPa的汽油和添加含氧化合物汽油的樣品。

1.3本標(biāo)準(zhǔn)B法及其改進(jìn)步驟采用半自動(dòng)水平浴測(cè)定儀,同樣適用于測(cè)定A法及其改進(jìn)步驟所適用的汽泊及其他石泊產(chǎn)品。但在確定其精密度的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)中,僅采用了汽泊和添加含氧化合物汽泊的樣品。

1.4本標(biāo)準(zhǔn)C法適用于測(cè)定蒸氣壓大于180kPa的樣品。

1.5本標(biāo)準(zhǔn)D法適用于測(cè)定蒸氣壓約為50kPa的航空汽油。

:由于氣體室中原有大氣壓抵消了外部大氣壓,因此雷德法蒸氣壓是在37.S"C下的絕對(duì)蒸氣壓。以千帕表示。雷德法蒸氣壓不同于試樣的真實(shí)蒸氣壓,這是由于局部空間內(nèi)一些相對(duì)分子質(zhì)量較輕的試樣的蒸發(fā)以及水蒸汽和空氣的存在。

1.6本標(biāo)準(zhǔn)不適用于液化石油氣蒸氣壓的測(cè)定,液化石油氣蒸氣壓的測(cè)定方法參見(jiàn)GBIT6602ASTMD6897。原泊蒸氣壓測(cè)定的精密度本方法尚未確定。GB/T11059是測(cè)定原油蒸氣壓的方法,IP481是測(cè)定原油空氣飽和蒸氣壓的方法。

1.7本標(biāo)準(zhǔn)針對(duì)添加含氧化合物汽油樣品的改進(jìn)步驟的試驗(yàn)準(zhǔn)備、試樣的轉(zhuǎn)移、試樣狀態(tài)的驗(yàn)證、測(cè)定步驟、試驗(yàn)結(jié)果報(bào)告和精密度要求做了特別說(shuō)明,詳見(jiàn)4.3、8.1.3.2、8.1.4.2、

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是bi不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修gai單)適用于本文件。

GB/T514石油產(chǎn)品試驗(yàn)用玻璃液體溫度計(jì)技術(shù)條件GB!T4756石油液體孚工取樣法

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

j皮登彈簧壓力計(jì)Bourdonspringgauge

一種壓力測(cè)量裝置,該裝置使用了一根波登管矛IJ指示器相連接。

3.2

波登管Bourdontube

在一定壓力下可彎曲到一定弧度,并在大氣壓下可恢復(fù)到伸直狀態(tài)的扁平金屬管。

3.3

汽油一含氧化合物的混合物gasoline-oxygenateblend

點(diǎn)燃式發(fā)動(dòng)機(jī)燃料,主要組成是汽油和l一種或多種含氧化合物的燃料。

3.4

含氧化合物oxygenate可以用作燃料或燃料添加劑的含氧的無(wú)灰有機(jī)化合物,如醇或醋。

3.5

雷德蒸氣壓Reidvaporpressure(RVP)

采用規(guī)定的試驗(yàn)方法(GB!T8017)測(cè)定汽油和其他揮發(fā)性石油產(chǎn)品蒸氣壓,所得到的經(jīng)修正后的總壓力讀數(shù)。

3.6

蒸氣壓vaporpressure

當(dāng)液體在達(dá)到氣液平衡時(shí)氣相所產(chǎn)生的壓力。

4方法概要

4.1將蒸氣壓測(cè)定儀的液體室充入汾卻的試樣,并與在浴中已經(jīng)加熱到37.8.C的氣體室相連。將安裝好的測(cè)定儀浸入37.8.C浴中,直到觀測(cè)到恒定壓力。此讀數(shù)經(jīng)適當(dāng)校正后,即報(bào)告為雷德法蒸氣壓。

4.2所有四種方法采用相同容積的液體室和l氣體室。B法利用半自動(dòng)測(cè)定儀,浸于水平浴中,并在旋轉(zhuǎn)中達(dá)到平衡。B法也可使用波登彈簧壓力計(jì)或壓力傳感器。C法采用雙開(kāi)口液體室。D法對(duì)液體室和氣體室容積之比有更苛刻的限制。

4.3A法和B法的改進(jìn)步驟針對(duì)添加含氧化合物汽油樣品的測(cè)定,測(cè)定過(guò)程中應(yīng)保證氣體室、液體室和樣品轉(zhuǎn)移連接裝置的內(nèi)部干燥無(wú)水。

5儀器

A法、C法和D法所用儀器見(jiàn)附錄BoB法所用儀器見(jiàn)附錄Co

6注意事項(xiàng)

6.1概述

如果未按規(guī)定的步驟謹(jǐn)慎操作,就會(huì)造成蒸氣壓測(cè)定的明顯誤差。下列各項(xiàng)強(qiáng)調(diào)了嚴(yán)格遵守方法中列出的注意事項(xiàng)的重要性。

6.2檢查壓力計(jì)

為了確保更高的測(cè)定精密度(見(jiàn)8.2.日,要在每次試驗(yàn)之后,采用壓力測(cè)量裝置(見(jiàn)B.的校

驗(yàn)所有壓力計(jì)。使壓力計(jì)處于垂直狀態(tài),并在對(duì)其輕敲之后,觀察其讀數(shù)。

6.3檢查有無(wú)泄漏

在試驗(yàn)開(kāi)始之前和試驗(yàn)過(guò)程中,檢查整個(gè)儀器中的液體室和氣體室有無(wú)泄漏(見(jiàn)8.2.3后注)。

6.4取樣

因?yàn)樽畛跞雍?/span>1樣品的操作都極大地影響最終結(jié)果,所以要采取必要措施并謹(jǐn)慎操作,以避免樣品的蒸發(fā)損失和組分的微小變化(見(jiàn)第7章和8.2.D。在試驗(yàn)進(jìn)行之前,絕不應(yīng)使用雷德法儀器的任何部分作為樣品容器。

6.5儀器的清洗

做完一次試驗(yàn)之后要*清理壓力計(jì)、液體室和氣體室,以保證其中沒(méi)有殘存的試樣。并為下一次試驗(yàn)作必要的準(zhǔn)備(見(jiàn)8.2.69.3.6)。

6.6儀器的組裝

認(rèn)真執(zhí)行8.2.2中的要求。

6.7儀器的搖晃

按要求劇烈搖晃儀器(見(jiàn)8.2.3).以保證均衡。

7取樣

7.1蒸氣壓的測(cè)定對(duì)樣品蒸發(fā)損失和組分的變化都是極其敏感的,所以要求在樣品的操作中采取必要措施并謹(jǐn)慎操作。本章內(nèi)容適用于除蒸氣壓離于180kPa樣品之外的所有其他樣品蒸氣壓的測(cè)定,

7.2GB/T4756進(jìn)行取樣。

:采樣、封樣等步驟嚴(yán)格依照GB/T4756進(jìn)行,取樣量控制在取樣容器體積的70-80悔。

7.3試樣容器的尺寸:測(cè)定蒸氣壓的試樣應(yīng)從lL樣品容器所盛裝的樣品中移取,樣品容器中應(yīng)盛裝70%-80%的樣品量。

本方法的精密度是從lL容器中提取樣品試驗(yàn)確立得到的。但如果能夠?qū)y(cè)定精密度可能會(huì)受的影響有所認(rèn)識(shí),也可采用符合GB!T4756中規(guī)定的其它容量的樣品容器。進(jìn)行仲裁試驗(yàn)時(shí),應(yīng)采

lL容量的容器。

7.4雷德法蒸氣壓的測(cè)定應(yīng)采用第一次從樣品容器中提取的試樣。容器中剩下的樣品不得用于第二次的蒸氣壓試驗(yàn)。如需要進(jìn)行第二次試驗(yàn),應(yīng)使用新的樣品。

7.4.1樣品在試驗(yàn)前應(yīng)防止過(guò)分受熱。

7.4.2有泄漏跡象的容器中的樣品不得用于試驗(yàn)。應(yīng)棄去此樣品,并采取新的樣品。

7.5樣品處理溫度:樣品容器在開(kāi)啟之前,一定要將該容器及其中的樣品冷卻到O'C-l"C。要保證有充分的時(shí)間達(dá)到這一溫度,其方法是直接測(cè)量與樣品容器同時(shí)放入冷浴的相似容器中類似液體的溫度。

8A法一用子雷德蒸氣壓低于180kPa石油產(chǎn)品的測(cè)定

8.1準(zhǔn)備工作

8.1.1確認(rèn)容器中試樣的裝入量

當(dāng)樣品溫度達(dá)到O'C-l'C之間時(shí),將容器從冷浴或冰箱中取出,并用吸濕材料擦干。如果容器不是透明的,先啟封,用適當(dāng)?shù)挠?jì)量?jī)x器來(lái)確認(rèn)液體容積為容器的70%-80%。如果容器是透明玻璃容器,用適當(dāng)方式確認(rèn)70%-80%的裝入量。

:對(duì)于非透明容器,確認(rèn)樣品裝入盤(pán)為容器總?cè)莘e70%-80%的一個(gè)方法是采用一根探針,其上標(biāo)有表示容器總?cè)莘e70%80%的主'J線。此探針的材料應(yīng)確保在它浸入試樣并抽出后其上有明顯濕跡。為確認(rèn)樣品裝入量,將探針垂直插入樣品容器并接觸到容器的底部,而后將探針抽出察看。對(duì)于透明的容器,合適的辦法是采用刻度尺或者采用一個(gè)和樣品容器相同的容器,其上刻有70%80%的液面刻線,然后進(jìn)行比較。

8.1.1.1如果樣品量不到容器的70%.便不能使用。

8.1.1.2如果容器中的樣品量超過(guò)80%.就倒出一些使之在70%-80%的范圍之內(nèi)a倒出的樣品不得再返回容器。

8.1.1.3如果必要,就重新封蓋容器,并將樣品容器放回到冷浴之中。

8.1.2樣品容器中樣品的空氣飽和

8.1.2.1非透明容器:樣品溫度在O'C-l"C之間時(shí),將樣品容器從玲浴中拿出。用吸濕性材料將

其擦干,快速開(kāi)關(guān)樣品容器蓋,注意不要讓水進(jìn)入。重新封蓋容器后,劇烈搖動(dòng)。再將其放回到冷浴中至少達(dá)2rino

8.1.2.2透明容器:由于8.1.1并未要求透明容器開(kāi)蓋來(lái)驗(yàn)證樣品的裝入量,所以在重新封蓋樣

品容器之前,為使透明容器盛裝樣品進(jìn)行與盛裝在非透明容器中的樣品相同的試驗(yàn)步驟,需重復(fù)兩次8.1.2.1的步驟。

8.1.2.3再重復(fù)8.1.2.1的步驟兩次,將樣品容器放回到冷浴,直到8.2條試驗(yàn)步驟開(kāi)始。

8.1.3液體室的準(zhǔn)備

8.1.3.1米添加含氧化合物的樣品:將打開(kāi)并直立的液體室和樣品轉(zhuǎn)移的連接裝置(見(jiàn)圖B.2)

*浸入O'C?l'C冷浴中,放置10min以上,使液體室和1樣品轉(zhuǎn)移連接裝置均達(dá)到o'c?rc。

8.1.3.2A法改進(jìn)步驟:將密封并直立的液體室和樣品的轉(zhuǎn)移連接裝置(見(jiàn)圖B.2)*浸入

。'C?l'C冰箱或冷浴中,冷浴液面不要沒(méi)過(guò)液體室螺口的頂部,放置20min以上,使液體室和樣品轉(zhuǎn)移連接裝置均達(dá)到O'C-l'C。

警告:應(yīng)保證液體室和樣品轉(zhuǎn)移連接裝置的干燥。

:可用匹配的橡膠塞密封液體室后再置入冷浴中,可將樣品轉(zhuǎn)移連接裝置裝入密封塑料袋中置于冷浴,以保證內(nèi)部絕對(duì)干燥。

8.1.4氣體室的準(zhǔn)備

8.1.4.1未添加含氧化合物的樣品:氣體室和壓力表按8.2.6清洗以后,將壓力表和氣體室連接。將氣體室浸入37.8'CO.l'C的水浴中,使水浴的液面高出氣體室頂部至少24.5mm,并保持在lOmin以上,液體室充滿i式樣之前不要將氣體室從水浴中取出

8.1.4.2A法改進(jìn)步驟:氣體室和壓力表按8.2.6清洗以后,將壓力表和氣體室連餒。將密封的

氣體室浸入37.8'CO.l'C的水浴中,使水浴的液面高出氣體室頂部至少24.5mm,并保持在20min以上,液體室充滿試樣之前不要將氣體室從水浴中取出。

警告:應(yīng)保證氣體室的干燥。

.為保證氣體室內(nèi)部的絕對(duì)干燥,可用橡膠塞封堵氣體室接口,或用備用液體室與氣體室相連接,或采用與氣體室螺口相匹配的密封帽密封接口。

8.2試驗(yàn)步驟

8.2.1試樣的轉(zhuǎn)移

試驗(yàn)的各項(xiàng)準(zhǔn)備工作完成以后,將冷卻的樣品容器從冷浴中取出,開(kāi)蓋,插入經(jīng)冷卻的試樣轉(zhuǎn)移連接裝置和空氣管(見(jiàn)圖1)。將經(jīng)冷卻的液體室盡快地放空,放在試樣轉(zhuǎn)移連接裝置的試樣轉(zhuǎn)移管上,將整個(gè)裝置很快倒置,最后液體室應(yīng)保持亙立位置,試樣轉(zhuǎn)移連接管應(yīng)延伸到離液體室底部6mm處。試樣充滿液體室直至溢出,取出移液管,向試驗(yàn)臺(tái)輕輕地叩擊液體室以保證試樣不含氣泡。

對(duì)于測(cè)定添加含氧化合物的汽泊樣品的改進(jìn)步驟,應(yīng)用吸濕性材料將樣品容器和液體室外表面擦干,以杜絕樣品轉(zhuǎn)移過(guò)程中水進(jìn)入樣品容器和液體室中。

單位為毫米

8.2.2儀器的組裝

立刻將氣體室從水浴中取出,井,盡快與充完樣的液體室連接,不得有試樣濺出,不得有多余動(dòng)作。多余的動(dòng)作可能導(dǎo)致室溫空氣與氣體室內(nèi)37.S'C的空氣對(duì)流。從氣體室由水浴中拿出到與液體室完成連接的時(shí)間不得超過(guò)105。對(duì)于測(cè)定添加含氧化合物的汽油樣品的改進(jìn)步驟,將氣體室從水浴中取出后,迅速用吸濕材料將其外表面擦干,特別注意氣體室和液體室的連接處的干燥。并在去除氣體室的密封后盡快與充完樣的液體室連接。

8.2.3儀器置于浴中

將裝好的蒸氣壓測(cè)定儀倒置,使試樣從液體室進(jìn)入氣體室。在氣體室仍倒置的狀態(tài),上下劇烈搖動(dòng)儀器8次。使壓力表向上,將蒸氣壓測(cè)定儀浸入溫度為37.80CO.IOC的水浴中。蒸氣壓測(cè)定儀應(yīng)稍微傾斜,以便使液體室與氣體室的連接處剛好位于水面下,并且仔細(xì)地檢查連接處是否漏氣或漏液。如未發(fā)現(xiàn)泄漏,則把蒸氣壓測(cè)定儀浸在水浴中,使水浴的液面高出空氣室頂部至少25mm。在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中,觀察儀器是否漏氣和漏液,試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)有漏氣漏液現(xiàn)象,此次試驗(yàn)作廢。舍棄試樣,用新試樣重新試驗(yàn)。

注·液體的泄漏要比氣體的泄漏更難于檢測(cè),由于兩室的連接部通常處于水浴中,應(yīng)特別注意。

8.2.4添加含氧化合物汽油樣晶改進(jìn)步驟的樣品狀態(tài)檢查

如果是透明容器盛裝樣品,如有分層現(xiàn)象在樣品轉(zhuǎn)移之前就能觀察到。如果樣品盛裝在不透明容器中,充分?jǐn)嚢枋S鄻悠?,然后迅速將一部分剩余樣品倒入一個(gè)干凈的玻璃容器中,觀察并證實(shí)樣品是否出現(xiàn)分層狀態(tài)。如果觀察到剩余樣品出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象,可繼續(xù)試驗(yàn),出現(xiàn)此現(xiàn)象樣品的試驗(yàn)結(jié)果報(bào)告見(jiàn)12.2。如果樣品出現(xiàn)分層狀態(tài),廢棄試樣和剩余樣品,用新試樣重新試驗(yàn)。

8.2.5蒸氣壓的測(cè)定

8.2.5.1將裝配好的儀器放入水浴至少5min之后,輕輕敲擊壓力表,并觀察其讀數(shù)。將儀器從水浴中取出,重復(fù)8.2.3的步驟。在不少于2min的時(shí)間間隔中,敲擊壓力表,觀測(cè)讀數(shù),重復(fù)8.2.3.直到完成不少于5遍的搖動(dòng)和讀數(shù)。繼續(xù)此操作步驟,根據(jù)需要,直到最后兩次相鄰的壓力讀數(shù)相同并顯示己達(dá)到平衡時(shí)為止。讀取最后的壓力,精確至O.25kPa。記錄此數(shù)值作為試樣未經(jīng)校正的蒸氣壓。

8.2.5.2迅速卸下壓力表(見(jiàn)注1).不要試圖除去可能窩存于壓力表中的任何液體,將壓力表

與壓力測(cè)量裝置相連。將壓力表和壓力測(cè)量裝置處于同一穩(wěn)定的壓力之下,即壓力值應(yīng)在記錄的未經(jīng)校正蒸氣壓的士1.OkPa之內(nèi),將壓力表讀數(shù)同壓力測(cè)量裝置讀數(shù)相對(duì)照(見(jiàn)B.6)。如果在壓力測(cè)量裝置和壓力表的讀數(shù)之間觀察到差值,當(dāng)壓力測(cè)量裝置的讀數(shù)較高肘,就把此差值加到未經(jīng)校

正的蒸氣壓上:當(dāng)壓力測(cè)量裝置的讀數(shù)較低時(shí),就從未經(jīng)校正的蒸氣壓減去此差值。記錄此結(jié)果作為試樣的雷德蒸氣壓。

1:在拆下壓力表之前,應(yīng)先冷卻儀器組件,以方便拆卸工作,從而減少擴(kuò)散到房間中的蒸氣量.

2:對(duì)于測(cè)定添加含氧化合物的汽油樣品的改進(jìn)步驟,如果在蒸氣壓測(cè)定過(guò)程中懷疑可能出現(xiàn)分層,按以下過(guò)程可以確定試樣的狀態(tài)。為保持試樣的試驗(yàn)溫度,迅速將辛氣壓測(cè)量裝置從浴中取出,用吸濕性材料將氣體室和液體室的外表面迅速擦干。使測(cè)量裝置處于直立狀態(tài),斷開(kāi)氣體室與液體室的連接.將液體室中的內(nèi)容物倒入干凈透明的玻璃容器中,觀察試樣.如果試樣不夠清澈、透明并出現(xiàn)分層現(xiàn)象,用蓋子蓋住盛裝試樣的破璃容器,將其加熱到37.8".充分?jǐn)嚢柙嚇雍笤儆^察試樣狀態(tài).如果試樣仍不清澈、透明并出現(xiàn)分層,則此次試驗(yàn)結(jié)果無(wú)效.

8.2.6為下次試驗(yàn)準(zhǔn)備儀器裝置

8.2.6.1320C的熱水灌滿氣體室而后排出,以*清除其中的殘液。重復(fù)這一清洗步驟,至少五次。以同樣的方式清洗液體室。對(duì)于添加含氧化合物汽油樣品的試驗(yàn),用以上方式清洗氣體室后,接著再用干燥空氣吹干。用石腦泊沖洗液體室、氣體室和輸液管若干次,而后再用丙酣沖洗若干次,接著再用干燥空氣吹干。將液體室放入冷浴成冰箱,以備下次試驗(yàn)使用。對(duì)于添加含氧化合物汽油樣品的試驗(yàn),應(yīng)將液體室適當(dāng)密封后再放入冷浴或冰箱備用:氣體室的底部(與液體室連接處)也應(yīng)適當(dāng)密封,并將按8.2.6.3準(zhǔn)備好的壓力表與氣體室連接。

8.2.6.2如果在水浴中清洗氣體室,當(dāng)氣體室通過(guò)水面時(shí),要將氣體室的底部和上部的口蓋嚴(yán),防止附著浮游試樣的油膜。

8.2.6.3壓力表的準(zhǔn)備:將壓力表從連接著壓力測(cè)量裝置(見(jiàn)B.6)的支管脫開(kāi)。采用離心法清

除壓力表波登管中窩存的液體。完成此操作的方法如下:雙手握住壓力表,右手掌貼往表面,壓力表的螺紋接口朝前,將手臂向上前方提高到450角伸開(kāi),手臂快速向下甩動(dòng)達(dá)1350左右的弧度。離心力加重力可甩掉窩存的液體。重復(fù)這一操作至少三次,或直到液體*從壓力表排除。將壓力表連上氣體室(其與液體的接口己關(guān)閉),并置予溫度在37.8.C的浴中,以備下一次試驗(yàn)使用。

警告:氣體室連同配裝的壓力表在水浴中停富的時(shí)間不得多于下次試驗(yàn)條件所需的時(shí)間,否

則水蒸氣可能冷;疑在波登管中,從而導(dǎo)致結(jié)果有誤。

9B法一用于雷德蒸氣壓低于180kPa石油產(chǎn)品的測(cè)定(水平浴)

9.1取樣

見(jiàn)第7章。

9.2準(zhǔn)備工作

見(jiàn)8.1條。按照8.1.4進(jìn)行氣體室的準(zhǔn)備時(shí),將氣體室與壓力表或壓力傳感器連接。并將其水平*浸入水浴中。對(duì)于添加含氧化合物的汽油樣品,應(yīng)按照8.1.4.2密封氣體室后,將其水平*浸入水浴中。

9.3試驗(yàn)步驟

9.3.1試樣的轉(zhuǎn)移

9.3.2儀器的組裝

立刻將氣體室從水浴中取出,使螺旋管在快速接頭處斷開(kāi)。盡快將充完試樣的液體室與氣體室相連。不得有濺出或多余的動(dòng)作,否則會(huì)造成室溫空氣同氣體室中37.8.C空氣的對(duì)流。從氣體室由7]浴中取出到與液體室連接完成的時(shí)間,不得超過(guò)108。對(duì)于測(cè)定添加含氧化合物的汽油樣品的改進(jìn)步驟,詳見(jiàn)8.2.2。

9.3.3儀器置于浴中

當(dāng)儀器處于垂直狀態(tài)時(shí),立即在快速接頭處連接上螺旋管。使儀器向下翻轉(zhuǎn)200-300角達(dá)48

58,讓試樣流進(jìn)氣體室,而又不至從氣體室進(jìn)入壓力計(jì)(表或壓力傳感器)的管中。將儀器組件放入37.8'C:O.1.C的水浴中,使液體室的底端連上驅(qū)動(dòng)聯(lián)軸節(jié),而儀器的另一端安裝在支撐軸承上。接通開(kāi)關(guān)開(kāi)始轉(zhuǎn)動(dòng)液體室和氣體室組件。在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中,觀察儀器有無(wú)泄漏。一旦發(fā)現(xiàn)泄漏,試驗(yàn)作廢。

9.3.4添加含氧化合物汽油樣品的改進(jìn)步驟申樣晶狀態(tài)檢查

見(jiàn)8.2.4

9.3.5蒸氣莊的測(cè)定

9.3.5.1儀器組件在浴中停留了至少5min后,輕敲壓力表,并觀測(cè)數(shù)據(jù)。在不少于2min的時(shí)間間隔中,重復(fù)輕敲和觀察讀數(shù),直到兩次相鄰的讀數(shù)相同為止(采用傳感器時(shí),無(wú)需輕敲,而觀測(cè)讀數(shù)時(shí)間間隔依前述)。讀取最后的壓力計(jì)(表或壓力傳感器)上的壓力值,精確到O.25kPa,并將此值記錄為未校正的蒸氣壓。

9.3.5.2迅速將壓力計(jì)(表或壓力傳感器)計(jì)從儀器上拆下,再將壓力計(jì)或壓力傳感器還壓力測(cè)

量裝置(見(jiàn)B.的,將壓力計(jì)(表或壓力傳感器)與壓力測(cè)量裝置相連。將壓力計(jì)(表或壓力傳感

)和壓力測(cè)量裝置處于同一穩(wěn)定的壓力之下,此壓力值應(yīng)在記錄的未經(jīng)校正蒸氣壓的土1.OkPa之內(nèi),將壓力計(jì)(表或壓力傳感器)讀數(shù)同壓力測(cè)量裝置讀數(shù)相對(duì)照(見(jiàn)B.肘。如果在壓力測(cè)量裝置和壓力計(jì)(表成壓力傳感器)的讀數(shù)之間觀察到差值,當(dāng)壓力測(cè)量裝置的讀數(shù)較高時(shí),就把此差值力日到未經(jīng)校正的蒸氣壓上;當(dāng)壓力測(cè)量裝置的讀數(shù)較低時(shí),就從未經(jīng)校正的蒸氣壓減去此差值。記錄此結(jié)果作為試樣的雷德蒸氣壓。

:見(jiàn)8.2.5.22.

9.3.6為下次試驗(yàn)準(zhǔn)備儀器裝置

9.3.6.1見(jiàn)8.2.6.1

9.3.6.2見(jiàn)8.2.6.2.

9.3.6.3壓力計(jì)(表或壓力傳感器)的準(zhǔn)備:在正常操作中,液體不得流入壓力計(jì)(表或壓力傳

感器)。如果液體進(jìn)了壓力計(jì)(表或壓力傳感器),就要按8.2.6.3的程序清洗壓力計(jì)。壓力傳感器沒(méi)有凹槽,不會(huì)自存液體。要保證在T型把手的緊國(guó)件或螺旋管處沒(méi)有液體,用干燥空氣的強(qiáng)氣流通過(guò)管路吹凈。使壓力計(jì)(表或壓力傳感器)連上氣體室,此時(shí)空氣室中的液體接口是關(guān)閉的。將其置于37.8'C的浴中以備下次試驗(yàn)。

警告:寶氣室連同配裝的壓力計(jì)(表或壓力傳感器>在水浴中停留的時(shí)間不得多于下次試驗(yàn)條

件所需的時(shí)間,否則水蒸氣可能;;疑在波登管中,從而導(dǎo)致結(jié)果有誤。

10C5去一用于雷德蒸氣壓高于180kPa石油產(chǎn)品的測(cè)定

10.1概述

對(duì)于蒸氣壓高于180kPa的產(chǎn)品,第7~8章所述方法是危險(xiǎn)而不準(zhǔn)確的。因此,下述各

條明確說(shuō)明測(cè)定高于180kPa蒸氣壓的儀器和1步驟上的變化。除非另有規(guī)定,否則從第1?9.3

條的所有要求都要執(zhí)行。

:如果有必要,A法和B法都可用來(lái)測(cè)定蒸氣壓高于180kPa的產(chǎn)品。

10.2儀器裝置

10.2.1附錄B.1.4中所述具有雙開(kāi)口液體室的儀器。

10.2.2壓力計(jì)的校準(zhǔn):為檢測(cè)高于180kPa的壓力計(jì)讀數(shù),采用凈重測(cè)定器(見(jiàn)B.7)作為壓力測(cè)量裝置(見(jiàn)B.的。在6.28.2.5、8.2.6.312.1中出現(xiàn)的壓力測(cè)量裝置(見(jiàn)B.6)及其讀數(shù)文字處,可分別用凈重測(cè)定器和校準(zhǔn)的壓力計(jì)讀數(shù)代替。

10.3安全注意

6.7條不適用。

10.4取樣

10.4.17.3?7.5條不宜采用。

10.4.2樣品容器的容量:從中移取試樣的樣品容器的容量不應(yīng)小于O.5L

10.5試驗(yàn)的準(zhǔn)備

10.5.18.1.18.1.2不適用。

10.5.2從樣品容器中移取試樣的任何安全辦法均可采用,只要保證液體室充入冷卻的試樣。

10.5.3?1O.5.5敘述了通過(guò)自感壓力轉(zhuǎn)移試樣的步驟。

10.5.3使樣品容器的溫度保持在足以獲得超大氣壓,但基本上不超過(guò)37.8'C

10.5.4將液體室*浸入,連同兩個(gè)閥孔都浸入到冷浴中,使液體室溫度達(dá)到0?4.5'C。

10.5.5將一個(gè)合適的冰冷盤(pán)管與樣品容器的出口閥相連。

:做成冰冷盤(pán)管的方式:將一個(gè)總長(zhǎng)8m,直徑6.35陽(yáng)的銅管浸入JIJ一個(gè)冰水箱中.

10.6試驗(yàn)步驟

10.6.18.2.18?2.2不宜使用。

10.6.2將冷卻液體室的φ6.35mm閥門(mén)連上冰冷盤(pán)管。液體室的φ12.7mm閥門(mén)關(guān)閉,打開(kāi)樣品容

器的出口閥門(mén)和液體室的φ6.35mm閥門(mén)。輕輕打開(kāi)液體室的φ12.7mm閥,讓液體室慢慢充液。讓試樣溢流,直到溢出量達(dá)到200mL或更多。控制好這一操作,使液體室的φ6.35mm閥不會(huì)發(fā)生明顯的壓力降。按照指示次序關(guān)閉液體室的φ12.7mm閥和φ6.35mm閥,接著關(guān)閉試樣系統(tǒng)中所有其他的閥門(mén),使液體室和1冷卻盤(pán)管脫開(kāi)。

警告:易燃,遠(yuǎn)離熱源,火花和日月火。容器要關(guān)好,操作時(shí)要有足夠的通風(fēng),要避免長(zhǎng)時(shí)間呼吸其蒸氣或眼霧。避免長(zhǎng)時(shí)間重復(fù)接觸皮膚。

警告:除了其他注意事項(xiàng)之外,要采取安全措施處理在整個(gè)過(guò)程中排出的液體和蒸氣。

10.6.2.1由于液體室充滿了試樣,要防止破裂。耍快速地將液體室接上氣體室,并使φ12.7mm

閥開(kāi)著。

10.6.3立刻連上液體室和氣體室,打開(kāi)液體室的φ12.7mm閥。在液體室充液之后,完成儀器的裝配所需時(shí)間不得超過(guò)25s.操作程序,如下:

10.6.3.1將氣體室從水浴中取出。

10.6.3.2使氣體室連接上液體室。

10.6.3.3打開(kāi)液體室的φ12.7mm閥門(mén)。

10.6.4如果采用凈重視l定器來(lái)代替壓力測(cè)量裝置(見(jiàn)102.2).對(duì)未經(jīng)校正的蒸氣壓加一個(gè)校正系數(shù),以千帕表示。記錄此值作為校正的壓力讀數(shù),以代替2.1中壓力測(cè)量裝置校正讀數(shù)。11D法一用子雷德法蒸氣壓約為50kPa航空汽油的測(cè)定

11.1概述

為測(cè)定航空汽油的蒸氣壓,下述各條說(shuō)明了儀器和方法上的變化。除非另有規(guī)定,從第l章到第8章中的要求都適用。

11.2儀器裝置

氣體室和液體室的容積之比應(yīng)在3.95?4.05的范圍之內(nèi)。(見(jiàn)B1.3)

11.3取樣

見(jiàn)第7章。

11.4試驗(yàn)的準(zhǔn)備

檢查壓力計(jì)(或壓力傳感器人在每次蒸氣壓測(cè)定之前,采用壓力測(cè)量裝置(見(jiàn)B.6B.7)

檢查壓力計(jì)在50kPa的讀數(shù),以保證它符合B.2的要求。這一預(yù)備性的檢查是對(duì)8259.3.5中校驗(yàn)之外的補(bǔ)充。

11.5試驗(yàn)步驟

見(jiàn)8.2條。

12報(bào)告

12.18.259.3.5中觀測(cè)的結(jié)果,經(jīng)過(guò)對(duì)壓力表(計(jì))和壓力測(cè)量裝置之間任一差異的校正

后,精確到0.25kPa.報(bào)告為試樣的富德法蒸氣壓。

12.2對(duì)于添加含氧化合物樣品的試驗(yàn)結(jié)果報(bào)告,如果觀察并證實(shí)樣品或試樣出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象,需在

試驗(yàn)結(jié)果后加"H"注明。

13精密度和偏差

13.1精密度

用下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性(95%的置信水平)

13.1.1重復(fù)性

同一操作者、使用同一儀器,對(duì)同一樣品連續(xù)試驗(yàn)的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)表l中的數(shù)值。

13.1.2再現(xiàn)性

不同實(shí)驗(yàn)室工作的不同操作者,使用不同儀器,對(duì)同一樣品測(cè)定的兩個(gè)單一和獨(dú)立的試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)表2中的數(shù)值。

13.2偏差

13.2.1絕對(duì)偏差

由于沒(méi)有可接受的參比材料適于測(cè)定本方法的偏差,偏差無(wú)法確定。本方法的蒸氣壓和真實(shí)蒸

氣壓之間的偏差也未確定。

13.2.2相對(duì)偏差

A法和B法測(cè)定汽油的蒸氣壓結(jié)果沒(méi)有明顯的統(tǒng)計(jì)偏差。


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